[发明专利]苯基聚硅氧烷的制备方法

权利要求书

1.一种苯基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：将苯基环硅氧烷、含有不同取代基的环硅氧烷、封端剂、卡宾基催化剂加入到有机溶剂中，在搅拌下加热反应后，恢复到常温，过滤，用有机溶剂洗涤滤饼，所得滤液在减压下蒸除溶剂后即得苯基聚硅氧烷。

2.根据权利要求1所述的苯基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：苯基环硅氧烷为三甲基三苯基环三硅氧烷、四甲基四苯基环四硅氧烷、五甲基五苯基环五硅氧烷、六苯基环三硅氧烷、八苯基环四硅氧烷或十苯基环五硅氧烷中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的苯基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：含有不同取代基的环硅氧烷为六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、三甲基三乙基环三硅氧烷、四甲基四乙基环四硅氧烷、三甲基三乙烯基环三硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷或四甲基环四硅氧烷中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的苯基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：有机溶剂为乙醚、四氢呋喃、1,4-二氧六环、二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、苯、甲苯或二甲苯中的一种或多种；封端剂为六甲基二硅氧烷、六乙基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷或二乙烯基四甲基二硅氧烷中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的苯基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：卡宾基催化剂的用量为苯基环硅氧烷和含有不同取代基的环硅氧烷质量和的0.1～5wt％，反应温度为80℃～150℃，反应时间为2h～24h。

6.根据权利要求1所述的苯基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：卡宾基催化剂采用如下方法制备：在氩气保护下，将四(4-硼酸苯基)硅烷、卤代卡宾化合物、钯催化剂、酸吸收剂加入到有机溶剂中，在搅拌下加热反应完毕，恢复至常温，抽滤，洗涤，真空干燥后即得卡宾基催化剂。

7.根据权利要求6所述的苯基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：卤代卡宾化合物的结构式如下：

其中X为溴或碘。

8.根据权利要求6所述的苯基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：钯催化剂是氯化钯、醋酸钯、四(三苯基磷)钯、双三苯基磷二氯化钯、[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯、双乙腈氯化钯或三(二亚苄基丙酮)二钯中的一种或任意两种以上的混合；有机溶剂为四氢呋喃、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或二甲亚砜中的一种或任意两种以上的混合。

9.根据权利要求6所述的苯基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：酸吸收剂为有机胺或无机碱；有机胺是三乙胺、二异丙胺、三丙胺或三正丁胺中的一种；无机碱为碳酸钠、碳酸钾或碳酸铯中的一种。

10.根据权利要求6所述的苯基聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：四(4-硼酸苯基)硅烷与卤代卡宾化合物的摩尔比为0.5～2：1；四(4-硼酸苯基)硅烷与钯催化剂的摩尔比为1：0.01～0.1；四(4-硼酸苯基)硅烷与酸吸收剂的摩尔比为1：4～200；四(4-硼酸苯基)硅烷与有机溶剂的加入量的摩尔体积比为1～3：50，单位mmol/mL。