[发明专利]一种白藜芦醇基阻燃环氧树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种全生物基阻燃环氧树脂，其特征是：它是以白藜芦醇作为初始原料，先与环氧氯丙烷发生取代反应，再与亚磷酸三乙酯发生开环反应得到的生物基环氧单体，随后与由松香酸制得的马来海松酸酐生物基固化剂在加热条件下混合固化，得到的全生物基阻燃环氧树脂。

2.一种权利要求1所述的全生物基阻燃环氧树脂，其特征是其中环氧单体的制备方法包括如下步骤：

步骤1、带有冷凝管的圆底烧瓶中加入一定量的白藜芦醇，置于N₂环境下，环氧氯丙烷在室温下以一定的比例加入烧瓶，加热至70～130℃，缓慢加入一定量的NaOH溶液，反应混合物在此温度下保持30min～90min，冷却至室温后，过滤得到产物，用溶剂清洗，然后在30～100℃下真空干燥8～12h得到产物RA1；所述的环氧氯丙烷与白藜芦醇的摩尔比为3～11:1，NaOH与白藜芦醇的摩尔比为3～12:1，NaOH溶液质量分数为10～40％；所用的清洗溶剂为二甲苯，乙醇，丁酮，二氯甲烷中的一种；

步骤2、带有冷凝管的圆底烧瓶中加入RA1的溶液70～180ml，将催化剂加入到溶液中，剧烈搅拌，缓慢加入亚磷酸三乙酯，反应混合物在10～40℃下保持5～15h，反应结束后，加入100～300ml清洗溶剂，饱和氯化铵溶液，去离子水洗涤1～3次，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤保留有机相，得生物基环氧单体，RA1与亚磷酸三乙酯的摩尔比为1:1～1.5，RA1与催化剂的摩尔比为1:0～2；所用的催化剂为三苯基膦，四丁基溴化铵，三乙胺，氯化锌中的一种；所用溶剂为乙酸乙酯，四氢呋喃，N，N-二甲基甲酰胺中的一种。

3.一种权利要求1所述的全生物基阻燃环氧树脂，其特征是其中生物基固化剂的制备方法包括如下步骤：

在带有机械搅拌、加热、冷凝管的三口瓶中加入一定量松香酸，氮气保护下升温至100～200℃并在该温度下维持加热1～3h，然后缓慢冷却至100～200℃，加入冰醋酸40～120mL、一定量的马来酸酐和路易斯酸催化剂，在回流状态下反应3～8h，冷却至室温，直接过滤，得淡黄色固体，用冰醋酸重结晶后，70～100℃真空干燥8～15h，得生物基固化剂，上述的路易斯酸催化剂为氯化铁、氯化铝或对甲苯磺酸中的一种；松香酸与马来酸酐的摩尔比为1～2.2:1，路易斯酸催化剂为松香酸质量的5％～15％。

4.一种权利要求1所述的全生物基阻燃环氧树脂的制法，其特征是：它是将权利要求2中所制备的含磷环氧的生物基环氧单体在30～80℃下搅拌8～30min，加入权利要求3中所制备的生物基固化剂，生物基环氧单体与生物基固化剂的质量比为1:2～4，搅拌3～8min，倒入预热的模具，80℃下固化4h，150℃下固化10h，即得全生物基阻燃环氧树脂制品。