[发明专利]一种氟硅酸钠法制冰晶石母液中氟离子的处理方法在审

专利信息
申请号: 201810922024.0 申请日: 2018-08-14
公开(公告)号: CN109179738A 公开(公告)日: 2019-01-11
发明(设计)人: 曹玉宽 申请(专利权)人: 锦洋高新材料股份有限公司
主分类号: C02F9/04 分类号: C02F9/04;B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/14
代理公司: 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 代理人: 傅磊
地址: 242300 安徽省宣城市宁国*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 氟离子 母液 冰晶石母液 氟硅酸钠 静置沉淀 调节池 二级处理 搅拌条件 一级处理 絮凝池 混匀 氢氧化钙浆液 处理效率 自然沉降 处理液 吸附池 吸附剂 絮凝剂 引入 加酸 送入 成熟
【权利要求书】:

1.一种氟硅酸钠法制冰晶石母液中氟离子的处理方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1、将氟硅酸钠法制冰晶石母液自然沉降后送入调节池中,搅拌下向调节池中加入氢氧化钙浆液,直至调节池中pH值为4-6,静置沉淀,得到一级处理母液;

S2、将S1得到的一级处理母液引入絮凝池中,搅拌条件下向絮凝池中加入絮凝剂,混匀后静置沉淀,得到二级处理母液;

S3、将S2得到的二级处理母液引入吸附池后,加酸调节pH为3-5,搅拌条件下加入吸附剂,混匀后静置沉淀,得到氟离子浓度≤0.5mg/L的处理液;

其中,所述吸附剂的制备工艺如下:将高岭土加水调制得到矿浆溶液,再加入六偏磷酸钠和氢氧化钠,水浴搅拌,静置后取上层泥浆离心分离,烘干,浸入硫酸溶液,抽滤,得到纯化高岭土矿浆;将壳聚糖溶于醋酸溶液中,超声,加入所述纯化高岭土矿浆,加热搅拌反应,过滤,烘干,得到壳聚糖-高岭土复混物;将壳聚糖-高岭土复混物加水分散后,加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,加热搅拌反应,抽滤,干燥,粉碎,过筛,得到所述吸附剂。

2.根据权利要求1所述氟硅酸钠法制冰晶石母液中氟离子的处理方法,其特征在于,将高岭土加水调制得到浓度20-30wt%的矿浆溶液,以高岭土为基准加入1.2-1.6wt%的六偏磷酸钠和0.4-0.8wt%的氢氧化钠,30-50℃水浴下搅拌0.5-1h,静置0.3-0.6h后取上层泥浆离心分离,烘干,在100-110℃下按照固液重量比1:1-3浸入浓度4-7mol/L的硫酸溶液中0.2-0.4h,抽滤,得到纯化高岭土矿浆。

3.根据权利要求2所述氟硅酸钠法制冰晶石母液中氟离子的处理方法,其特征在于,将质量为高岭土3-5倍的壳聚糖溶于0.5-1.5wt%的醋酸溶液中,超声20-40min,得到浓度为2-8wt%,pH为3-6的壳聚糖溶液,再加入所述纯化高岭土矿浆,在70-90℃下搅拌反应10-20h,过滤,水洗,烘干,得到壳聚糖-高岭土复混物。

4.根据权利要求3所述氟硅酸钠法制冰晶石母液中氟离子的处理方法,其特征在于,将壳聚糖-高岭土复混物加水分散后,以壳聚糖-高岭土复混物为基准加入1.5-3.5倍的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,在75-85℃下搅拌反应15-25h,抽滤,在100-120℃下干燥1-3h,粉碎,过100-200目筛,得到所述吸附剂。

5.根据权利要求1-4任一项所述氟硅酸钠法制冰晶石母液中氟离子的处理方法,其特征在于,S1中,搅拌条件下以0.5-1.5m/min的速率向调节池中加入浓度为15-20wt%的氢氧化钙浆液,混匀后控制调节池中pH值为5-6,静置沉淀6-8h。

6.根据权利要求1-5任一项所述氟硅酸钠法制冰晶石母液中氟离子的处理方法,其特征在于,S2中,将S1得到的一级处理母液引入絮凝池中,搅拌条件下向絮凝池中加入由重量配比2-4:1的PFC和PAM组成的絮凝剂,混匀后静置沉淀20-24h;优选地,由PFC和PAM组成的絮凝剂的添加量为20-50mg/L,PAM为分子量为1700-1900万的阴离子型聚丙烯酰胺絮凝剂。

7.根据权利要求1-6任一项所述氟硅酸钠法制冰晶石母液中氟离子的处理方法,其特征在于,S3中,将S2得到的二级处理母液引入吸附池后,加酸调节pH为4-5,搅拌条件下加入吸附剂,升温至30-40℃后继续搅拌1-2h,静置沉淀;其中所述吸附剂的添加量为3-6g/L。

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