[发明专利]一种聚酰亚胺包覆、卤族元素掺杂改性的镍锰酸锂材料的制备方法在审
申请号: | 201810923138.7 | 申请日: | 2018-08-14 |
公开(公告)号: | CN109088062A | 公开(公告)日: | 2018-12-25 |
发明(设计)人: | 魏爱佳;李文;李晓辉;白薛;张利辉;刘振法 | 申请(专利权)人: | 河北省科学院能源研究所 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
代理公司: | 石家庄德皓专利代理事务所(普通合伙) 13129 | 代理人: | 刘磊娜 |
地址: | 050081 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 镍锰酸锂 正极材料 卤族元素 容量保持率 掺杂改性 聚酰亚胺 包覆 改性 制备 热酰亚胺化反应 聚酰胺酸溶液 循环稳定性能 烘箱 化学计量比 二氧化锰 研磨混合 烧结 比容量 掺杂的 常温下 混合物 卤化铵 碳酸锂 氧化镍 烘干 乙醇 称取 抽滤 配制 | ||
1.一种聚酰亚胺包覆、卤族元素掺杂改性的镍锰酸锂材料的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:
(1) 称取化学计量比的碳酸锂、二氧化锰、氧化镍和卤化铵,加入乙醇或者水,研磨混合,将得到的混合物放在烘箱中烘干,然后烧结得到卤族元素掺杂的镍锰酸锂正极材料;
(2)称取化学计量比的均苯二酸酐和4,4′-二氨基二苯醚,以二甲基乙酰胺为溶剂,合成浓度为10%的聚酰胺酸溶液,随后配制一定浓度的聚酰胺酸溶液,加入步骤(1)得到的卤族元素掺杂的镍锰酸锂正极材料,搅拌,抽滤,干燥,然后在氮气气氛下进行热酰亚胺化反应,得到聚酰亚胺包覆、卤族元素掺杂改性的镍锰酸锂材料;
所述的卤化铵选自氟化铵、氯化铵或溴化铵。
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺包覆、卤族元素掺杂改性的镍锰酸锂材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中碳酸锂、氧化镍和二氧化锰的摩尔比Li:Ni:Mn=1.05:0.5:1.5,卤化铵的加入量为x摩尔(x=0.02,0.03,0.04或0.05),得到卤族元素掺杂改性的镍锰酸锂材料LiNi0.5Mn1.5O4-xFX,LiNi0.5Mn1.5O4-xClX,LiNi0.5Mn1.5O4-xBrX。
3.根据权利要求1所述的聚酰亚胺包覆、卤族元素掺杂改性的镍锰酸锂材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中研磨混合,为砂磨混合,砂磨转速为2000转/min,时间为1~3h。
4.根据权利要求1所述的聚酰亚胺包覆卤族元素掺杂的镍锰酸锂材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中烘干温度为105±2℃。
5.根据权利要求1所述的聚酰亚胺包覆、卤族元素掺杂改性的镍锰酸锂材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中烧结温度为900℃,烧结7~10h。
6.根据权利要求1所述的聚酰亚胺包覆、卤族元素掺杂改性的镍锰酸锂材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中一定浓度为1%聚酰胺酸溶液。
7.根据权利要求1所述的聚酰亚胺包覆、卤族元素掺杂改性的镍锰酸锂材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中镍锰酸锂正极材料粉末的加入量为5g。
8.根据权利要求1所述的聚酰亚胺包覆、卤族元素掺杂改性的镍锰酸锂材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中热亚酰胺化反应的温度为在100℃、200℃、300℃、450℃各处理1~2h。
9.根据权利要求1所述的聚酰亚胺包覆卤族元素掺杂的镍锰酸锂材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中干燥条件为:40±5℃真空干燥4h。
10.根据权利要求1所述的聚酰亚胺包覆卤族元素掺杂的镍锰酸锂材料的制备方法,其特征在于,
(1) 称取摩尔比Li:Ni:Mn=1.05:0.5:1.5的碳酸锂、二氧化锰和氧化镍,加入x摩尔(x=0.01,0.02,0.03或0.04)的NH4F,加入乙醇或者水,砂磨混合1~3h,砂磨转速为2000转/min,将得到的混合物放在烘箱中烘干,于900℃下烧结7~10h得到卤族元素掺杂的镍锰酸锂正极材料粉末LiNi0.5Mn1.5O4-xAX,A选自F、Cl或Br;
(2)称取化学计量比的均苯二酸酐和4,4′-二氨基二苯醚,以二甲基乙酰胺为溶剂,合成浓度为10%的聚酰胺酸溶液,随后配制1%的聚酰胺酸溶液,加入5g步骤(1)得到的镍锰酸锂正极材料粉末,搅拌,抽滤,干燥,然后在氮气气氛下于100℃、200℃、300℃、450℃各处理1~2h,进行热酰亚胺化反应,得到聚酰亚胺包覆、卤族元素掺杂改性的镍锰酸锂材料。
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