[发明专利]一种反相色谱填料的制备方法

权利要求书

1.一种反相色谱填料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将硅胶与含有质量百分浓度为0.5-25wt％表面活性剂的水溶液混合，得到混合液，其中，所述表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基羧酸钠或十二烷基醚硫酸钠中的任意一种或至少两种的组合，所述水溶液为保持反应过程中混合液的pH为6-8的缓冲液；

(2)在混合液中加入带有反相功能基团的硅烷化试剂进行反应，然后过滤、干燥，得到反相色谱填料的初步产物；

(3)将步骤(2)得到的初步产物与含有非阳离子表面活性剂的水溶液混合后加入小分子硅烷化试剂反应，然后过滤、洗涤、干燥，得到所述反相色谱填料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)水溶液中，所述表面活性剂的质量百分浓度为5-15wt％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述水溶液为pH为7的缓冲液。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述缓冲液包括磷酸盐缓冲液、甲酸盐缓冲液、醋酸盐缓冲液、碳酸氢铵缓冲液和硼酸钠缓冲液中的任意一种或至少两种的组合。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)所述混合液中，所述硅胶的质量百分含量为5-50wt％。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)所述混合液中，所述硅胶的质量百分含量为10-25wt％。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷化试剂与硅胶质量比为(0.05-2):1。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷化试剂与硅胶质量比为(0.2-1:1)。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)还包括将催化剂加入混合液中。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为咪唑、三乙胺和吡啶中的任意一种或至少两种的组合。

11.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂的加入量为硅胶质量的0.5-25％。

12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述反应为先在室温下反应0.5-1h后在50-100℃下反应4-48h。

13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)还包括过滤之后依次利用去离子水、50％的丙酮溶液和丙酮进行洗涤，然后干燥。

14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述干燥为在75-85℃的真空环境下干燥15-20h。

15.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述小分子硅烷化试剂为六甲基二硅胺烷。

16.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述反应为先在室温下反应0.5-1h后在50-100℃下反应2-24h。

17.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将硅胶与含有质量百分浓度为0.5-25wt％表面活性剂的水溶液混合，得到混合液，其中，在混合液中，硅胶的质量百分含量为5-50wt％，水溶液为保持反应过程中混合液的pH为6-8的水溶液；

(2)在混合液中加入催化剂和带有反相功能基团的硅烷化试剂，在室温下反应0.5-1h后在50-100℃下反应4-48h，然后过滤，依次利用去离子水、50％的丙酮溶液和丙酮进行洗涤，在75-85℃的真空环境下干燥15-20h，得到反相色谱填料的初步产物；

(3)将步骤(2)得到的初步产物与含有质量百分浓度为5-15wt％非阳离子表面活性剂的水溶液混合后加入六甲基二硅胺烷，在室温下反应0.5-1h后在50-100℃下反应2-24h，然后过滤、洗涤、干燥，得到所述反相色谱填料，水溶液为保持反应过程中混合液的pH为6-8的水溶液。