[发明专利]多孔钛氢磷酸盐材料的制备方法及所得产品和应用

说明书

本发明公开了一种多孔钛氢磷酸盐材料的制备方法及所得产品和应用，该多孔材料由0‑30mol%ZnO，25‑60mol%CuO，10‑15mol%TiO₂和30mol%P₂O₅制成，制备时，先将各原料制得混合料熔融制成熔液，然后经急冷成型或水淬、热处理、酸蚀等步骤得到。该方法采用无机原料，原料易获得，成本低，不使用有机溶剂，制备周期短，产量高，适合工业化应用推广和大规模生产，为多孔钛氢磷酸盐材料的制备提供了全新的思路。所得多孔材料的主晶相为Ti₂O₃(H₂PO₄)₂·2H₂O，比表面积高、孔径大、尺寸可调，同时具有吸附、离子交换功能，可以应用于多种领域。

技术领域

本发明涉及一种多孔钛氢磷酸盐材料的制备方法及所得产品和应用，属于多孔材料技术领域。

背景技术

钛氢磷酸盐材料具有优异的离子交换性能，还可用做催化剂和传感器。由于其特征的层状结构，钛氢磷酸盐材料还容易进行插层修饰。目前钛氢磷酸盐材料主要通过湿化学法、水热法制得，采用的钛源主要是异丙醇钛、钛酸四丁酯、层状钛酸盐、三氯化钛、四氯化钛等。也有采用硫酸氧钛和钛粉的报道。采用有机钛盐常需要添加有机溶剂，成本高，反应难控制；而采用无机钛源通常需要很长的反应时间。如A.I.Bortun等采用层状Na₂Ti₃O₇或Na₄Ti₉O₂₀与磷酸为原料在130^oC下搅拌回流反应30天获得层状Ti₂O₃(H₂PO₄)₂·2H₂O材料（J.Mater. Res.1996,11:2490- 2498）；H. Takahashi等采用硫酸氧钛与磷酸二氢铵在70^oC下搅拌混合，调pH值后再在100^oC下反应10天制得Ti₂O₃(H₂PO₄)₂·2H₂O材料。此外，上述方法制得的钛氢磷酸盐材料可具有较大的表面积，主要源于层状结构间原子尺度的空隙，不利于材料对大分子的吸附。

发明内容

针对目前钛氢磷酸盐材料难以规模化生产、生产周期长或成本高、生产难控制等缺点，本发明提供了一种多孔钛氢磷酸盐材料的制备方法及所得产品。该方法基于多相固体经选择性酸腐蚀合并原位化学反应原理，制得了多孔钛氢磷酸盐材料，原料廉价易得，生产周期短，便于规模化生产，所得材料具有较高的比表面积，孔径大。

本发明具体技术方案如下：

一种多孔钛氢磷酸盐材料的制备方法，该方法包括以下步骤：

（1）按照ZnO 0~30mol%、CuO 25~60mol%、TiO₂10- 15mol%、P₂O₅30mol%的组分含量称取各原料；

（2）将各原料混合均匀，得混合料，将混合料升温至熔融，所得熔融液在模具上急冷成型或水淬；

（3）将急冷成型的样品冷却，或将水淬的样品干燥，备用；

（4）将步骤（3）的样品先在490-520℃下进行第一段保温热处理，再在642-665℃进行第二段下保温热处理；

（5）将步骤（4）的样品浸在盐酸中进行腐蚀，得到多孔钛氢磷酸盐材料。