[发明专利]一种聚苯并咪唑树脂的合成制备方法

权利要求书

1.一种聚苯并咪唑树脂的合成制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：在干燥的四口瓶中加入多聚磷酸300ml、3,3’,4,4’-四氨基二苯醚46g、1,4萘二甲酸或2,6-萘二甲酸43g、交联剂2,6-吡啶二甲酸33g；

步骤二：向步骤一的四口瓶中通入氮气，然后进行缓慢加热，升温到一定温度并保温一段时间；

步骤三：随后再次进行加热，升温到一定温度并保温一段时间；

步骤四：然后将步骤三得到的反应液倒入去离子水中，搅拌析出红棕色固体；

步骤五：将步骤四得到的红棕色固体进行抽滤，再用小苏打水溶液浸泡一定时间，然后用去离子水洗出，最后进行烘干，即可得到聚苯并咪唑树脂。

2.根据权利要求1所述的一种聚苯并咪唑树脂的合成制备方法，其特征在于：所述步骤一中3,3’,4,4’-四氨基二苯醚的合成方法包括以下步骤：

第一步：2L四口烧瓶中加入4,4’-二氨基二苯醚100g，冰醋酸600g，加热回流8-10小时，采用薄层色谱跟踪原料反应完全，无需处理，直接冷却到50℃以下，在该体系中滴加硝酸100g，滴加完毕继续保温2小时，然后将此反应液倒入2000ml水中，析出固体，水洗，烘干得固体140g；

第二步：将第一步得到的固体，水100g，盐酸30ml，乙醇600ml，一起加入2L四口瓶中加热回流至原料反应完全，然后再分批加入还原铁粉250g，继续反应5小时，热过滤，滤饼用300ml热乙醇冲洗一次，合并滤液，减压移除乙醇后，残液加入100ml水中，搅拌析出棕红色固体80g即3,3’,4,4’-四氨基二苯醚。

3.根据权利要求1所述的一种聚苯并咪唑树脂的合成制备方法，其特征在于：所述步骤二中升温温度为180-220℃，保温时间为3小时。

4.根据权利要求1所述的一种聚苯并咪唑树脂的合成制备方法，其特征在于：所述步骤三中升温温度为260-280℃，保温时间至少为10小时。

5.根据权利要求1所述的一种聚苯并咪唑树脂的合成制备方法，其特征在于：所述步骤五中小苏打水溶液浓度为10％，浸泡时间至少为12小时。

6.根据权利要求2所述的一种聚苯并咪唑树脂的合成制备方法，其特征在于：所述第一步中采用薄层色谱跟踪原料反应使用展开剂为乙酸乙酯和正己烷。

7.根据权利要求6所述的一种聚苯并咪唑树脂的合成制备方法，其特征在于：所述乙酸乙酯和正己烷的比例为5:1。

8.根据权利要求2所述的一种聚苯并咪唑树脂的合成制备方法，其特征在于：所述第二步中盐酸浓度为30％，乙醇浓度为95％。