[发明专利]电子束分次诱导凝固去除硅中金属杂质的方法在审
| 申请号： | 201810929984.X | 申请日： | 2018-08-15 |
| 公开（公告）号： | CN109052406A | 公开（公告）日： | 2018-12-21 |
| 发明（设计）人： | 邵京;石爽;王凯;任世强 | 申请（专利权）人： | 大工（青岛）新能源材料技术研究院有限公司 |
| 主分类号： | C01B33/037 | 分类号： | C01B33/037 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 巩同海 |
| 地址： | 266234 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 诱导 熔化 凝固坩埚 电子束 定向凝固 固液分离 金属杂质 倾倒 硅液 凝固 电子枪 硅料 去除 照射 金属杂质去除 独立过程 废液坩埚 浓度区域 提纯技术 多晶硅 高杂质 硅表层 液相区 熔炼 次硅 富集 硅锭 升高 恢复 | ||
1.一种电子束分次诱导凝固去除硅中金属杂质的方法，其特征在于：包括以下步骤：
A.原料预处理：多晶硅原料经清洗、烘干，装入熔炼坩埚中；
B.预热电子枪(1)：电子束炉抽真空，预热电子枪(1)，电子枪(1)分别照射熔炼坩埚和凝固坩埚(3)；
C.硅料熔化：启动电子枪(1)，功率逐步增大，熔化硅料，使熔炼坩埚内的硅料完全熔化；
D.硅料熔炼：电子枪(1)功率继续保持，熔炼硅料；
E.硅液(4)倾倒：关闭照射熔炼坩埚的电子枪(1)，将熔炼坩埚中的硅液(4)倾倒进入凝固坩埚(3)中；
F.诱导定向凝固：将照射凝固坩埚(3)的电子枪(1)功率梯度降低，使硅液(4)中保持单向温度梯度，硅液(4)自下而上定向凝固，直至硅完全凝固；
G.固液分离：将照射凝固坩埚(3)的电子枪(1)功率升高，使硅表层附近高杂质浓度区域再次熔化；迅速将照射凝固坩埚(3)的电子枪(1)关闭，将凝固坩埚(3)倾斜，使熔化的硅液(4)倾倒进入废液坩埚(6)中，之后将凝固坩埚(3)恢复水平位置；
H.连续熔炼：向熔炼坩埚中加入新料，重复步骤C至步骤G，直到凝固坩埚(3)中硅锭的重量达到所需的要求；
I.冷却：冷却后取出凝固坩埚(3)中已提纯的硅锭。
2.根据权利要求1所述的电子束分次诱导凝固去除硅中金属杂质的方法，其特征在于：所述步骤F中将照射凝固坩埚(3)的电子枪(1)功率梯度降低直至降低到0kW。
3.根据权利要求1所述的电子束分次诱导凝固去除硅中金属杂质的方法，其特征在于：所述步骤F中照射凝固坩埚(3)的电子枪(1)功率梯度降低是指2min-10min降低30kW-50kW。
4.根据权利要求1所述的电子束分次诱导凝固去除硅中金属杂质的方法，其特征在于：所述步骤G中照射凝固坩埚(3)的电子枪(1)功率升高至50-100kW。
5.根据权利要求1所述的电子束分次诱导凝固去除硅中金属杂质的方法，其特征在于：所述步骤A中在凝固坩埚(3)底部铺上一层厚度为3mm-5mm的硅料，在废液坩埚(6)底部铺上一层厚度为3mm-5mm的硅料。
6.根据权利要求1所述的电子束分次诱导凝固去除硅中金属杂质的方法，其特征在于：所述步骤B中电子枪(1)有三把，两把电子枪(1)照射熔炼坩埚，另一把电子枪(1)照射凝固坩埚(3)。
7.根据权利要求6所述的电子束分次诱导凝固去除硅中金属杂质的方法，其特征在于：所述步骤C中，照射熔炼坩埚的两把电子枪(1)每隔2min-10min功率增加30kW-50kW，逐渐增加到250-300kW，照射凝固坩埚(3)的电子枪(1)每隔2min-10min功率增加30kW-50kW，逐渐增加到150-200kW。
8.根据权利要求6所述的电子束分次诱导凝固去除硅中金属杂质的方法，其特征在于：所述步骤D中照射熔炼坩埚的电子枪(1)功率保持250-300kW熔炼硅料10-30min。
9.根据权利要求6所述的电子束分次诱导凝固去除硅中金属杂质的方法，其特征在于：所述步骤E中硅液(4)倾倒后将照射凝固坩埚(3)的电子枪(1)功率增加到250-300kW。
10.根据权利要求1所述的电子束分次诱导凝固去除硅中金属杂质的方法，其特征在于：所述步骤I中的废液坩埚(6)中的硅锭，可以回收再利用。
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