[发明专利]五硫化二磷环保节能加工工艺及设备

说明书

本发明属于化工生产领域，具体涉及一种五硫化二磷环保节能加工工艺及设备。具体技术方案为：一种五硫化二磷生产设备，包括反应釜，反应釜设有第一进料口和第二进料口，反应釜上方还通过第一管道和第二管道与气相反应器连接。实际反应时，在反应釜内进行液相五硫化二磷合成反应，反应生产的混合气体进入气相反应器，在气相反应器内进行气相五硫化二磷合成反应。本发明综合了液相合成法和气相合成法的优点，提供了一种全新的五硫化二磷合成方法：液相‑气相联合合成法，有效提高了生产效率、降低了生产成本、对环境友好，同时更有利于控制生产过程中原材料量的比例关系，有利于促进反应的精准进行，对同类型生产具有重要的指导意义。

技术领域

本发明属于化工生产领域，具体涉及一种五硫化二磷环保节能加工工艺及设备。

背景技术

工业五硫化二磷是重要的大吨位无机化工原料，其分子结构为P₄S₁₀，主要用于农药生产和润滑油添加剂行业：在农药生产中可用于合成马拉硫磷、毒死蜱等有机磷杀虫剂；在润滑油添加剂中，主要用于合成二烷基二硫代磷酸锌，其用量占润滑油添加剂总用量的80％。此外，五硫化二磷还可用于生产选矿剂、去除重金属和砷等有害金属杂质、制取含硫化合物等，作用广泛。近年来，由于我国各行各业尤其是汽车行业的快速发展，使五硫化二磷用量激增，每年增速达10％以上。

五硫化二磷由黄磷和硫磺合成制得，其生产工艺有气相合成法和液相合成法两种。气相合成法是先将液体硫磺和黄磷加热升华为气态的硫磺和黄磷，气态的硫磺和黄磷经流量器计量后，反应生成五硫化二磷，再冷却、结片、包装。液相合成法是将液体的黄磷和硫磺经计量器计量，在反应釜内进行反应，再经蒸馏精制、冷却结片、包装而得。

气相合成法属于气相反应，投资大、能耗高、安全风险也大；目前国内只有辽阳瑞兴一家用此工艺生产，国内其余厂家均采用液相合成法工艺。

液相合成法虽然投资小，生产过程易于控制，但也存在诸多缺陷。由于液硫和液磷的反应是剧烈的氧化还原反应，在反应过程中会释放大量的热，导致反应温度不断升高。当釜内温度在300度以上时，达到或接近单质硫、单质磷及硫磷化合物的沸点，会产生大量的硫、磷及硫磷化合物混合气体，釜内压力升高，有爆炸的危险。为避免压力过大，一般会在反应釜的盖上增加一根燃烧室导管，通过导管将釜内产生的高温气体引入燃烧室，与大气连通，以释放压力。这部份硫、磷及硫磷混合物蒸汽，在燃烧室内与空气混合，进行氧化燃烧，生成大量的五氧化二磷和二氧化硫气体，产生严重的环境污染。

可以看出，传统的液相合成工艺，一方面，由于反应过程中有一部份硫、硫混合气体逸出，物料消耗增高，生产成本增高；另一方面，需额外投资设备导出和处理气体，以达到排放标准避免污染环境。一般而言，处理分为水洗和碱洗两步，先水洗以吸收五氧化二磷，再碱洗以吸收二氧化硫，洗涤后产生的偏磷酸溶液和亚硫酸溶液，还要再次经环保装置进行处理，才能确保达标排放。综上，液相合成工艺，不仅浪费原材料，而且对环境不友好，需要额外花费大量成本进行废料处理。

因此，提供一种原材料利用率高、节能环保的五硫化二磷液相合成工艺及加工设备，具有重要的现实意义和推广价值。

发明内容

本发明的目的是提供一种五硫化二磷环保节能加工工艺及设备。

为实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：一种五硫化二磷生产设备，包括反应釜，所述反应釜设有第一进料口和第二进料口，所述反应釜上方还通过第一管道和第二管道与气相反应器连接；所述第一管道的出料口设置于反应釜顶部，所述第二管道的进料口位于第二进料口的下方。

优选的，所述反应釜还法兰连接有起密封作用的防爆垫片；所述防爆垫片的强度与反应釜的气压安全阈值相对应。

优选的，所述防爆垫片为0.5mm厚的铝片。