[发明专利]固载L-脯氨酸温度响应性核壳微凝胶及其制备和应用在审
申请号: | 201810930877.9 | 申请日: | 2018-08-15 |
公开(公告)号: | CN109225324A | 公开(公告)日: | 2019-01-18 |
发明(设计)人: | 申迎华;唐娱;徐伟伟;王琴雅;姚维尚;盛卫冰;邱丽;戴胜 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;C07C201/12;C07C205/45;C08F265/04;C08F220/54 |
代理公司: | 太原华弈知识产权代理事务所 14108 | 代理人: | 李毅 |
地址: | 030024 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微凝胶 脯氨酸 固载 核壳 温度响应性 核层 直接不对称Aldol反应 甲基丙烯酸甲酯 温度响应性单体 异丙基丙烯酰胺 疏水性内核 制备和应用 高选择性 均粒径 交联 壳层 羟基 催化 回收 | ||
1.一种固载L-脯氨酸温度响应性核壳微凝胶,具有以P(MMA-co-L-ProlA)@PNIPAM表述的结构,包括:以甲基丙烯酸甲酯与4-羟基-L-脯氨酸交联形成的疏水性内核微凝胶P(MMA-co-L-ProlA)核层,以及在所述核层上交联温度响应性单体N-异丙基丙烯酰胺形成的壳层,L-脯氨酸固载量0.3~0.6mmol/g,所述核壳微凝胶P(MMA-co-L-ProlA)@PNIPAM的平均数均粒径1.55~1.80μm,平均质均粒径1.85~2.10μm,最低临界溶解温度LCST为31~33℃。
2.权利要求1所述固载L-脯氨酸温度响应性核壳微凝胶的制备方法,是按照下述方法进行制备:
1)、以MMA和N-boc-L-ProlA为共聚单体,EGDMA为交联剂,于存在偶氮类引发剂的极性有机溶剂中加热蒸馏反应,制备疏水性内核微凝胶P(MMA-co-N-boc-L-ProlA);
2)、将疏水性内核微凝胶P(MMA-co-N-boc-L-ProlA)溶解在二氯甲烷中,滴加三氟乙酸二氯甲烷溶液,反应得到脱除N-boc保护的疏水性内核微凝胶P(MMA-co-L-ProlA);
3)、以所述P(MMA-co-L-ProlA)内核微凝胶为种子,温敏性NIPAM为单体,EGDMA为交联剂,于存在偶氮类引发剂的极性有机溶剂中进行加热蒸馏反应,制备得到核壳微凝胶P(MMA-co-L-ProlA)@PNIPAM。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是所述的偶氮类引发剂是AIBN或ABVN。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是所述极性有机溶剂是乙腈、甲醇、乙醇、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的任意一种。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是所述共聚单体N-boc-L-ProlA与MMA的质量比为1∶10~60,微凝胶种子P(MMA-co-L-ProlA)与单体NIPAM的质量比为1∶1.5~5。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是所述P(MMA-co-N-boc-L-ProlA)的制备步骤中,偶氮类引发剂的用量是共聚单体总质量的1~2%,EGDMA用量占共聚单体总质量的0.5~4%。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是所述P(MMA-co-L-ProlA)@PNIPAM的制备步骤中,偶氮类引发剂的用量是内核微凝胶与NIPAM总质量的1~2%,EGDMA用量占内核微凝胶与NIPAM总质量的0.5~2%。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征是将各步骤得到的反应液置于截留分子量为3000的透析袋中,于去离子水中进行透析。
9.权利要求1所述固载L-脯氨酸温度响应性核壳微凝胶作为催化直接不对称Aldol反应用催化剂的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征是所述催化剂用量为5mol%。
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