[发明专利]一种莪术内酯A的制备方法

权利要求书

1.一种制备莪术内酯A的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1，HSCCC样品制备：

取温郁金，粉碎，95％乙醇热回流提取，重复提取一次，合并提取液，减压回收乙醇至无醇味，再加3倍体积水进行稀释，脱脂棉过滤，收集滤液作为大孔树脂上样液。

用XDA-1B大孔吸附树脂装柱，树脂径高比1:10，拌样树脂占树脂总量的1/10，拌样树脂质量为上样液对应生药质量的1/2，湿法装柱，拌树脂上样；先用5BV的30％乙醇以10BV/h的流速清洗，再用9BV的85％乙醇以10BV/h的流速洗脱并收集8-9BV洗脱液，浓缩至干，干燥保存，作为HSCCC样品；

步骤S2，HSCCC分离：

配制氯仿/甲醇/正丁醇/pH值为6.2的盐酸水溶液(体积比4:4:3:4)溶剂系统，具体配制方法为：将四种溶剂按比例混合，剧烈震荡后，静置使其完全分层，在漏斗中将上、下相分离，上相用作固定相，下相用作流动相。

分别取上相5mL和下相5mL混合，取200mg上述HSCCC样品超声溶解在混合液中，作为高速逆流的样品溶液。

将两相溶剂体系中已超声脱气的上相泵入HSCCC分离管中，待上相充满整个分离管后，调节主机转速达800r/min，顺时针旋转，待转速稳定后，以1.5mL/min流速泵入下相，分离温度为35℃；当流动相从主机口流出时，说明体系已达到流体动力学平衡，此时将已准备好的样品溶液注入HSCCC仪器，同时开始采集数据，根据色谱图收集莪术内酯A对应的流份，浓缩干燥。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：1kg药粉使用5L乙醇溶液热回流提取。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：分离前12小时配制溶剂体系。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：上相、下相用前超声半小时。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：上相以20mL/min泵入HSCCC分离管。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：HSCCC分离的检测波长为225nm。