[发明专利]NKA大孔吸附树脂填料预处理方法

说明书

本发明提供NKA大孔吸附树脂填料预处理方法，在烧杯内，加入高于树脂层10cm的95％乙醇浸泡3小时，期间不断搅拌，然后放净洗涤液，为一次提取过程；接着，用同样方法反复洗至洗脱液在试管中加3倍量水不显浑浊为止；后用清水充分淋洗NKA大孔吸附树脂填料至无明显乙醇气味，并且洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰为止，即可进行使用。

技术领域

本发明属于树脂领域，具体涉及NKA大孔吸附树脂填料预处理方法。

背景技术

大孔树脂(macroporous resin) 又称全多孔树脂，聚合物吸附剂，它是一类以吸附为特点，对有机物具有浓缩、分离作用的高分子聚合物。1964年，Rohm&Haas公司开发了对硼进行选择性络合吸附的吸附树脂Amberlite XE-243，这可看作是最早开发的吸附树脂。60年代末，日本三菱化成公司也开发生产了Diaion HP系列的大孔吸附树脂。中国吸附树脂的研究工作开展于1974年，现已有H系列、CHA系列、NKA系列等多个系列产品。

大孔吸附树脂是以苯乙烯和丙酸酯为单体，加入乙烯苯为交联剂，甲苯、二甲苯为致孔剂,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。树脂一般为白色的球状颗粒，粒度为20～60 目,是一类含离子交换集团的交联聚合物，它的理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂，不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质) 之间的范德华引力，通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作，使有机化合物根据有吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分开而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。

随着中药现代化的不断深入和中药新药研发的发展，大孔吸附树脂已广泛应用于中药及天然药物提取液中有效成分的腹肌好额纯化，但是，目前市场上的商品树脂为化工树脂，常含有一定量未聚合的单体、致孔剂、分散剂和交联剂等有机溶剂等，具有不同程度的毒性，不仅造成药品的不安全性，还影响到树脂的吸附性能，因此树脂在使用前必须经过预处理。

通过教育部科技查新工作站13个中文数据库，14个英文数据库检索，对比本发明技术，最接近的已有技术：以有机溶剂残留量为指标,采用定性及定量测定方法对预处理溶媒及洗脱后树脂中有机溶剂残留进行检测.结果 最佳工艺为:加入2 BV的5％氢氧化钠乙醇溶液作为浸泡溶剂,浸泡3h后,滤取树脂,装柱,用4 BV 95％的乙醇洗脱,洗脱速度为4BV/h。与本发明专利技术比较，所用的溶剂比较多，过程比较复杂，需要装柱等。

发明内容

本发明的目的在于提供NKA大孔吸附树脂填料预处理方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

NKA大孔吸附树脂填料预处理方法，在烧杯内，加入高于树脂层10cm的95％乙醇浸泡3小时，期间不断搅拌，然后放净洗涤液，为一次提取过程；接着，用同样方法反复洗至洗脱液在试管中加3倍量水不显浑浊为止；后用清水充分淋洗NKA大孔吸附树脂填料至无明显乙醇气味，并且洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰为止，即可进行使用。

本发明的优点在于：

与现有技术比较，操作比较简单，效果更好，成本更低等。

具体实施方式

实施例1

本发明提供NKA大孔吸附树脂填料预处理方法，在烧杯内，加入高于树脂层10cm的95％乙醇浸泡3小时，期间不断搅拌，然后放净洗涤液，为一次提取过程；接着，用同样方法反复洗至洗脱液在试管中加3倍量水不显浑浊为止；后用清水充分淋洗NKA大孔吸附树脂填料至无明显乙醇气味，并且洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰为止，即可进行使用。

经过检测，树脂中的有机残留物残留率为0，环境污染小，处理成本低，性能依然优越，对树脂的吸附性能无影响。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。