[发明专利]一种改性烷基酚-乙醛树脂及其制备方法有效
申请号: | 201810932443.2 | 申请日: | 2018-08-16 |
公开(公告)号: | CN109180888B | 公开(公告)日: | 2021-03-12 |
发明(设计)人: | 王文博;李庆朝;李剑波;杜孟成;师利龙;黄存影 | 申请(专利权)人: | 山东阳谷华泰化工股份有限公司 |
主分类号: | C08G8/28 | 分类号: | C08G8/28;C08G8/04 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 贾波 |
地址: | 252399 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 烷基 乙醛 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种改性烷基酚-乙醛树脂,其特征是:烷基酚-乙醛树脂的结构式如下式Ⅰ所示:
;
所述改性烷基酚-乙醛树脂是将上述式Ⅰ中的部分羟基取代为R’所得,所述R’为下述结构式中的任意一种:
。
2.根据权利要求1所述的改性烷基酚-乙醛树脂,其特征是:所述R为特辛基、叔丁基、环己基、十二烷基和枯基中的一种或多种,特辛基的结构式为:,枯基的结构式为:。
3.根据权利要求1或2所述的改性烷基酚-乙醛树脂,其特征是:所述R’为:
。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的改性烷基酚-乙醛树脂,其特征是:n为重复单元的个数,所述改性烷基酚-乙醛树脂的分子量为800 ~ 1000。
5.一种权利要求1所述的改性烷基酚-乙醛树脂的制备方法,其特征是:以烷基酚和乙醛为原料,在催化剂作用下反应形成烷基酚-乙醛树脂;采用胺类离子液体对烷基酚-乙醛树脂进行改性,得到改性烷基酚-乙醛树脂;所述烷基酚和胺类离子液体的结构式如下:
、。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征是:所述催化剂为酸,优选为对甲苯磺酸、盐酸或硫酸;所述烷基酚为对特辛基苯酚、对叔丁基苯酚、对环己基苯酚、对十二烷基苯酚和对枯基苯酚中的一种或多种。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法,其特征是:包括以下步骤:
(1)将烷基酚和催化剂混合,升至80 ~ 100 ℃,然后滴入一部分乙醛水溶液,回流反应1-3h;
(2)反应后升温至100 ~ 120 ℃,蒸馏出体系中的水,然后滴入剩余的乙醛水溶液,在80-100 ℃回流反应1-3h;
(3)反应后升温至100 ~ 120℃,蒸馏出体系中大部分的水,再升温至150 ~ 160 ℃,真空状态下蒸出残余的水分和未反应的单体,得烷基酚-乙醛树脂;
(4)将烷基酚-乙醛树脂的温度控制在100 ~ 110 ℃,调整PH至8-9,滴入胺类离子液体进行改性反应,反应结束后,调节PH至中性,随后蒸干水和有机相,干燥,即为改性烷基酚-乙醛树脂。
8.根据权利要求7所述的制备方法:步骤(1)中,乙醛水溶液的用量以乙醛计为乙醛总质量的60-80%。
9.根据权利要求5或7所述的制备方法:烷基酚和乙醛的摩尔比为1.0:0.6 - 1.0 :1.0,优选为1.0:0.85 – 1.0:1.0;烷基酚和胺类离子液体的摩尔比为1:0.1-0.3,优选为1:0.1-0.2。
10.根据权利要求5或7所述的制备方法:催化剂的用量为烷基酚质量的0.5-1.0%。
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