[发明专利]一种制备大尺寸钨制品的方法

说明书

一种制备大尺寸钨制品的方法，属于粉末冶金技术领域。首先以还原钨粉为原料，采用气流磨处理得到细粒径钨粉。然后通过喷雾造粒工艺制备得到钨粉团聚体，团聚体呈完全球状且粒度分布可控，能达到规则的粉末堆积状态。采用冷等静压方式将钨造粒团聚体压制成生坯。接着采用低温缓慢升温而高温快速升温的烧结方法，得到高致密度、良好尺寸均匀性的大尺寸钨板坯。低温烧结阶段缓慢升温，使坯体充分还原以降低坯体内氧含量从而保持其烧结活性，高温烧结阶段快速升温，能减少晶粒长大。该制备方法解决了以往大尺寸厚钨板容易出现局部疏松、裂纹的问题，制备出的钨板坯厚度在30mm左右，致密度达到97％以上，且能保证板坯表面和中心位置的尺寸均匀性。

技术领域

本发明属于粉末冶金技术领域，特别提供了一种制备大尺寸钨制品的方法。

背景技术

钨因具有高熔点、导热性好、热膨胀小和抗辐射能力优异等特点，在高温下展现出良好的热物理和力学性能，是国防、核或航天等高温应用领域不可替代的关键材料。其中大尺寸钨制品广泛应用于超高温炉的重要部件以及离子溅射、离子注入、镀膜工业等方面。大型晶体生长、镀膜等高端装备的发展对大规格的钨坩埚、热场元件和高纯靶材提出了越来越高的要求。例如，钨坩埚是蓝宝石长晶炉中盛装熔体的关键部件，随着芯片尺寸增大，单晶炉向着大型化方向发展，所用钨坩埚尺寸越来越大。钨制品的制造一般采用粉末冶金工艺，即“钨粉的制备－冷等静压－中频感应烧结－变形处理”。然而，对于大尺寸的钨制品的研制，要重点关注密度均匀性和尺寸精度两个问题。与小尺寸制品相比，大尺寸制品坯料的各个部分在成形、烧结过程中所经历的热/力历史、环境会均存在较大差异，常导致材料晶粒非均匀长大、内应力和产品变形。不同厚度位置密度有较大差异，厚度越厚越难还原、越难烧结致密，表面致密化和中心位置致密化程度不同，导致板坯各位置收缩均匀性差异较大，容易出现局部疏松、裂纹的情况，这会导致板坯在后续变形处理时出现开裂现象，严重影响板材质量；另外，由于原料钨粉常出现严重团聚现象，大尺寸板坯在压制成形过程中各位置的粉末堆积状态不同，以及烧结过程中各位置的烧结温度差异，导致板坯各位置的收缩均匀性不同，从而所制备的钨制品尺寸精度较差。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备大尺寸钨制品的方法。本发明从提高原料粉末的流动性和烧结活性的角度出发，采用气流磨处理对钨粉进行分散破碎，提高粉末的烧结活性；并采用喷雾造粒的工艺制备出造粒钨粉，实现规则的粉末堆积状态，最终通过冷等静压成形和低温缓慢烧结工艺，制备得到高致密度、良好尺寸均匀性的大尺寸厚钨板坯。制备工艺如图1所示。

一种制备大尺寸钨制品的方法，其特征在于：以还原钨粉为原料，采用气流磨处理得到分散均匀、粒度分布窄、近球形的细粒径钨粉，此时的粉末流动性和烧结活性大大增强。然后通过喷雾造粒工艺制备得到钨粉团聚体，团聚体呈完全球状且粒度分布可控，能达到规则的粉末堆积状态，从而大大减少在烧结过程中闭合孔洞的形成。另外，成形工艺采用冷等静压的方法，烧结工艺采用低温缓慢升温而高温快速升温的方法，最终制备得到高致密度、良好尺寸均匀性的厚钨板坯，具体工艺步骤为：

步骤一、采用对喷式气流磨装置，对原料钨粉进行两次气流磨处理；第一次气流磨使粉末表面更加圆滑，进一步提高粉末的流动性；两次气流磨均采用氮气作为研磨介质，使研磨腔内氧含量≤0.05％。最终得到气流磨处理细粒径钨粉；

步骤二、将气流磨处理细粒径钨粉、粘结剂、去离子水混合制成浆料。具体为，首先将粘结剂和去离子水均匀混合制成溶液A，所述溶液A中的粘结剂含量为5～15wt.％，然后在溶液A中加入气流磨处理细粒径钨粉并进行机械搅拌至混合均匀，制成浆料，所述浆料中固相含量为60～85wt.％；

步骤三、采用离心式喷雾干燥机对所属浆料进行喷雾造粒，转速范围为16000～20000r/min，雾化压力为100～300kPa，干燥温度在90～150℃；