[发明专利]一种甜菜碱甲酯盐酸盐的制备方法

说明书

本发明公开了一种甜菜碱甲酯盐酸盐的制备方法，具体步骤是：向反应瓶中加入氯乙酸甲酯，然后通入三甲胺气体进行反应，反应结束后，常压蒸馏脱出未反应的氯乙酸甲酯，即得甜菜碱甲酯盐酸盐；其中，氯乙酸甲酯与三甲胺的摩尔配比为1.2～2：1。本发明的制备方法，实现了三甲胺的定量转化，避免了氯乙酸甲酯的水解，产品收率达到99％以上，质量稳定，工艺简单、能耗低，从根本上克服了传统碱法工艺中氯乙酸易水解、转化率低，三甲胺过量，废气排放量大，易造成环境污染的关键技术难题。

技术领域

本发明涉及一种制备方法，具体涉及一种甜菜碱甲酯盐酸盐的制备方法。属于化学合成技术领域。

背景技术

甜菜碱盐酸盐是一种季铵盐型生物碱，拥有优异的生物活性，在医药、农药、饲料添加剂和化妆品等行业具有广泛的应用，而甜菜碱甲酯盐酸盐是制备甜菜碱盐酸盐的必不可少的关键中间产物，它的制备直接影响甜菜碱盐酸盐的制备。

甜菜碱盐酸盐的化学合成法大都以氯乙酸和三甲胺为基本原料，根据碱的种类可以细分为钙法和钠法两类不同的工艺。现有文献报道的钙法工艺基本上都采用氯乙酸、氢氧化钙和三甲胺反应制备甜菜碱甲酯盐酸盐，然后再酸化制备甜菜碱盐酸盐的合成策略，但是在氯乙酸和氢氧化钙反应制备氯乙酸钙的过程中，不可避免地发生氯乙酸水解副反应生成羟基乙酸，三甲胺过量，废气排放量大，易造成环境污染，且生产能耗高。钠法工艺主要氯乙酸、氢氧化钠和三甲胺为原料，虽然原料易得，但是该工艺在氯乙酸钠的制备过程中氯乙酸水解副反应多，致使该工艺的收率仅在86％左右，工艺的生产周期长，设备的利用率和周转率偏低，并且制备的产品中氯化钠残留多，影响产品质量。因此，迫切需要开发一种高效节能、环境友好的甜菜碱甲酯盐酸盐制备方法。

发明内容

本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种甜菜碱甲酯盐酸盐的制备方法，是通过过量的氯乙酸甲酯和三甲胺季铵化反应制备甜菜碱甲酯盐酸盐，避免了氯乙酸甲酯的水解，实现了三甲胺的定量转化，减少了废气的产生，而且生产周期短、工艺简单、能耗低。

为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：

一种甜菜碱甲酯盐酸盐的制备方法，具体步骤是：向反应瓶中加入氯乙酸甲酯，然后通入三甲胺气体进行反应，反应结束后，常压蒸馏脱出未反应的氯乙酸甲酯，即得甜菜碱甲酯盐酸盐；其中，氯乙酸甲酯与三甲胺的摩尔配比为1.2～2：1，反应方程式如下：

优选的，反应温度为25～40℃。

优选的，反应时间为1～4小时。

优选的，所述未反应的氯乙酸甲酯循环用于下一次甜菜碱甲酯盐酸盐的制备反应。

本发明的有益效果：

本发明通过过量的氯乙酸甲酯和三甲胺气体进行季铵化反应来制备甜菜碱甲酯盐酸盐，反应结束后常压蒸馏出未反应的氯乙酸甲酯，得产品甜菜碱甲酯盐酸盐，脱出的氯乙酸甲酯循环利用。

本发明的制备方法，实现了三甲胺的定量转化，避免了氯乙酸甲酯的水解，产品收率达到99％以上，质量稳定，工艺简单、能耗低，从根本上克服了传统碱法工艺中氯乙酸易水解、转化率低，三甲胺过量，废气排放量大，易造成环境污染的关键技术难题。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。

实施例1：

向反应瓶中加入氯乙酸甲酯129.6g(1.2mol)后，通入三甲胺气体59g(2mol)，保持温度为25℃下反应1h，然后常压蒸馏脱出未反应的氯乙酸甲酯，即得产品甜菜碱甲酯盐酸盐，脱出的氯乙酸甲酯直接用于下一次制备反应。甜菜碱甲酯盐酸盐的收率为99.2％，纯度为99.18％。

实施例2：