[发明专利]一种分馏萃取联产纯镝和纯铥的分离工艺

说明书

本发明一种分馏萃取联产纯镝和纯铥的分离工艺，以P229为萃取剂，2N～3N级氯化镝溶液为第一种料液，2N～3N级氯化铥溶液为第二种料液，由分馏萃取分离GdTbDy/DyHoYEr、分馏萃取分离HoYErTm/TmYbLu、满载分馏萃取分离GdTb/Dy、满载分馏萃取Dy/HoYEr、满载分馏萃取分离HoYEr/Tm和分馏萃取分离Tm/YbLu六个步骤组成。本发明一个萃取分离工艺流程同时获得4N级氯化镝水溶液和4N级氯化铥的水溶液两种4N级纯产品，具有酸碱消耗低、工艺稳定性好，产品合格率高、绿色化程度高、生产成本低等特点。

技术领域

本发明涉及一种分馏萃取联产纯镝和纯铥的分离工艺，具体以P229为萃取剂，2N～3N级氯化镝溶液为第一种料液，2N～3N级氯化铥溶液为第二种料液，同时制备4N级氯化镝水溶液和4N级氯化铥水溶液。本发明属于分馏萃取法制备4N级氯化镝和4N级氯化铥的技术领域。

背景技术

目前，在稀土矿的萃取分离工艺流程中，镝获得2N～3N级氯化镝溶液，铥也获得2N～3N级氯化铥溶液。为了获得4N级镝产品和4N级镝产品，均需要通过萃取分离来实现。但是，从2N～3N级氯化镝提纯到4N级氯化镝的分馏萃取分离工艺是独立的，从2N～3N级氯化铥提纯到4N级氯化铥的分馏萃取分离工艺也是独立的，也就是说从2N～3N级氯化镝提纯制备4N级氯化镝的分馏萃取分离工艺与从2N～3N级氯化铥提纯制备4N级氯化铥的分馏萃取分离工艺在分离技术上的没有关联。由于稀土萃取分离工艺是以消耗酸碱为代价的，酸的消耗在于洗涤和反萃；碱的消耗主要在于碱皂化和中和残余酸。因此，现有从2N～3N级氯化镝提纯制备4N级氯化镝和从2N～3N级氯化铥提纯制备4N级氯化铥的分馏萃取工艺存在酸碱消耗大、工艺稳定性差、4N级产品合格率较低之不足(4N级氯化镝的合格率约为65％，4N级氯化铥的合格率约为60％)。

本发明针对现有制备4N级氯化镝和4N级氯化铥的分馏萃取工艺存在酸碱消耗大、工艺稳定性差、4N级产品合格率较低之不足，提出一种分馏萃取联产纯镝和纯铥的分离工艺。本发明不仅可以降低制备4N级氯化镝和4N级氯化铥的酸碱消耗，而且提高了4N级产品合格率。

发明内容

本发明一种分馏萃取联产纯镝和纯铥的分离工艺针对现有制备4N级氯化镝和4N级氯化铥的分馏萃取工艺存在酸碱消耗大、工艺稳定性差、4N级产品合格率较低之不足，提供一种酸碱消耗低、4N级产品合格率高的联产4N级氯化镝和4N级氯化铥的方法。

本发明一种分馏萃取联产纯镝和纯铥的分离工艺，以二-(2-乙基己基)膦酸(P229)为萃取剂，2N～3N级氯化镝溶液为第一种料液，2N～3N级氯化铥溶液为第二种料液。本发明的分离方法由六个分馏萃取步骤组成，分别为分馏萃取分离GdTbDy/DyHoYEr、分馏萃取分离HoYErTm/TmYbLu、满载分馏萃取分离GdTb/Dy、满载分馏萃取分离Dy/HoYEr、满载分馏萃取分离HoYEr/Tm和分馏萃取分离Tm/YbLu。

分馏萃取分离GdTbDy/DyHoYEr的萃取段实现GdTbDy/HoYEr分离，洗涤段实现GdTb/DyHoYEr分离。分馏萃取分离HoYErTm/TmYbLu的萃取段实现HoYErTm/YbLu分离，洗涤段实现HoYEr/TmYbLu分离。满载分馏萃取分离GdTb/Dy与满载分馏萃取分离Dy/HoYEr直接串联；满载分馏萃取分离GdTb/Dy的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的第1级，满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离GdTb/Dy的洗涤剂。满载分馏萃取分离Dy/HoYEr与满载分馏萃取分离HoYEr/Tm直接串联；满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的第1级，满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离Dy/HoYEr的洗涤剂。满载分馏萃取分离HoYEr/Tm与分馏萃取分离Tm/YbLu直接串联；满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的出口有机相直接进入分馏萃取分离Tm/YbLu的第1级，分馏萃取分离Tm/YbLu的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离HoYEr/Tm的洗涤剂。