[发明专利]一种倍半木脂素化合物、其制备方法及应用有效
申请号: | 201810934825.9 | 申请日: | 2018-08-16 |
公开(公告)号: | CN109206394B | 公开(公告)日: | 2022-04-01 |
发明(设计)人: | 潘争红;宁德生;李连春;符毓夏 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区中国科学院广西植物研究所 |
主分类号: | C07D311/62 | 分类号: | C07D311/62;A61K31/353;A61P35/00 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 杨立;周玉婷 |
地址: | 541006 广西壮族自治*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 倍半木脂素 化合物 制备 方法 应用 | ||
1.一种倍半木脂素化合物,其特征在于,为化合物(1)所示的化合物,
2.一种如权利要求1所述的倍半木脂素化合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:取干燥的地枫皮粉末,用地枫皮粉末质量2-3倍体积的二氯甲烷浸提,减压回收溶剂至浸膏,得到地枫皮二氯甲烷提取物;
步骤2:取步聚1得到的地枫皮二氯甲烷提取物,上MCI柱脱色,以70%、80%、90%甲醇梯度洗脱,收集梯度洗脱液,浓缩;
步骤3:取步骤2得到的90%甲醇浓缩物,上硅胶柱分离,用体积比为10:1、5:1和1:1的石油醚与乙酸乙酯的混合液进行梯度洗脱,收集梯度洗脱液、浓缩;
步骤4:将步骤3中以体积比5:1的石油醚与乙酸乙酯的混合液进行洗脱得到的浓缩组分,采用高压液相色谱分离纯化,即得到化合物(1)所示的倍半木脂素化合物。
3.根据权利要求2所述的倍半木脂素化合物的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述浸提的温度为室温,浸提的次数为2-3次,每次浸提的时间为24-48h;所述浸膏在40℃时的相对密度为1.0-1.3;步骤2中,所述MCI 用量为所述地枫皮二氯甲烷提取物重量的5-10倍。
4.根据权利要求2所述的倍半木脂素化合物的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述硅胶柱的装柱硅胶为100-200目,用量为所述90%甲醇浓缩物重量的10-30倍量。
5.根据权利要求2所述的倍半木脂素化合物的制备方法,其特征在于,步骤4中,所述高压液相色谱分离纯化采用9.5mm×250mm,5μm的C18色谱柱,柱温为30℃,流速为3mL/min,以乙腈为流动相A,以水为流动相B,梯度洗脱程序为0-20min,46%-55%流动相A,20-40min,55%-70%流动相A,紫外检测器波长为210nm,每次进样100μL,收集26.5min的色谱峰,多次累加后蒸干。
6.一种如权利要求1所述的倍半木脂素化合物在制备抗癌药物中的应用。
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