[发明专利]一种制备磁性羧甲基β-环糊精聚合物的方法及其应用有效
申请号: | 201810935027.8 | 申请日: | 2018-08-16 |
公开(公告)号: | CN109012629B | 公开(公告)日: | 2021-07-30 |
发明(设计)人: | 谢显传;胡月;许贵洲 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30 |
代理公司: | 北京栈桥知识产权代理事务所(普通合伙) 11670 | 代理人: | 潘卫锋 |
地址: | 210023 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 磁性 甲基 环糊精 聚合物 方法 及其 应用 | ||
1.一种制备磁性羧甲基β-环糊精聚合物的方法,其特征在于,包括如下步骤:
a.将β-环糊精与15-20%氯乙酸在NaOH溶液中反应,反应结束后,用盐酸将pH调至5-7,再加入过量甲醇,得到大量白色沉淀,将沉淀滤出,并置于真空干燥箱中,温度50-80℃,时间10-20小时,得到羧甲基β-环糊精(CM-β-CD);
b.选择体积比为7-10:1的四氢呋喃与N,N-二甲基甲酰胺的混合液作为溶剂,将羧甲基β-环糊精与交联剂和催化剂于溶剂中反应,反应结束后,将反应体系冷却,用溶剂和水洗涤反应产物,除去多余的反应物,将产物进行冷冻干燥得到羧甲基β-环糊精聚合物;
c.将一定摩尔比的FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O置于三口烧瓶中,选择25%NH3·H2O作为碱源,再加入羧甲基β-环糊精聚合物,所述FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O的摩尔比为1:2;FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O的质量和与羧甲基β-环糊精聚合物的质量比为0.5-3:1,反应在氮气气氛中剧烈搅拌,反应结束后,将反应体系冷却,用磁铁将产物与未反应的反应物分离,用蒸馏水洗五次,将产物干燥,得到磁性羧甲基β-环糊精聚合物;
所述步骤a中:反应时间为5-10小时,反应温度为50-100℃;
所述步骤b中:氮气保护下的反应时间为24-96小时,反应温度为50-100℃;
所述步骤c中:反应温度为50-100℃时加入25%NH3·H2O,反应时间为1-10小时;反应在氮气气氛中剧烈搅拌;
在所述步骤c中,反应体系里加入柠檬酸三钠、2-乙基己酸亚锡、甲醇,所述柠檬酸三钠、2-乙基己酸亚锡、甲醇、FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O的摩尔比为1:0.3:0.5:1:2。
2.根据权利要求1所述的一种制备磁性羧甲基β-环糊精聚合物的方法,其特征在于,所述交联剂为四氟对苯二甲腈。
3.根据权利要求1所述的一种制备磁性羧甲基β-环糊精聚合物的方法,其特征在于,所述催化剂为K2CO3。
4.根据权利要求1所述的一种制备磁性羧甲基β-环糊精聚合物的方法,其特征在于,所述羧甲基β-环糊精与交联剂、催化剂的质量比为2:1:0.3。
5.根据权利要求1所述的一种制备磁性羧甲基β-环糊精聚合物的方法,其特征在于,所述c干燥步骤中,将反应产物置于真空干燥箱中,温度50-100℃,干燥12-48小时。
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