[发明专利]一种考虑压头弹性变形的超硬材料纳米硬度测量方法

说明书

一种考虑压头弹性变形的超硬材料纳米硬度测量方法，属于纳米硬度测量技术领域。其步骤：一、基于Hertz弹性接触理论，建立两物体弹性接触的模型，根据此模型推导硬度的计算公式；二、用压头在不同压深下加载标准融石英样品，根据融石英样品的加卸载数据校准压头的面积函数；三、用步骤二获得的面积函数对通过纳米压痕试验获得的被测样品数据进行计算，即可获得被测样品的硬度。本发明所建立的考虑压头弹性变形量时超硬材料纳米硬度的测量方法，所建立的硬度计算公式考虑了压头的弹性变形量，能更准确的评价被测材料的硬度。本发明的面积函数为接触面积与最大压深的线性关系，数据处理更加简单。

技术领域

本发明属于纳米硬度测量技术领域，具体涉及一种考虑压头弹性变形的超硬材料纳米硬度测量方法，应用于材料表面纳米尺度力学性能的检测。

背景技术

纳米压痕技术指的是使用标准几何形状的压头对被测样品进行加载，通过力和位移传感器记录加载的力和位移，从而获得材料的硬度、杨氏模量等许多力学性能指标。由于采用纳米压痕技术可以直接从载荷—位移曲线中得到材料的力学性能，而不需要测量压痕的面积。所以只要仪器精度足够高，能在纳米尺度进行测量，就能快速获得材料的纳米硬度等参数。Oliver-Pharr方法是仪器化纳米压痕技术中最常用的力学参数计算方法，该方法由Oliver和Pharr与1992年提出。Oliver-Pharr方法的应用范围有一定的限制，该方法要求在整个纳米压痕过程中，压头的几何形貌保持不变，即保持不同压深下对应的接触面积是固定的。然而对于硬度接近甚至高于金刚石硬度的超硬材料，采用金刚石压头测量这些超硬材料时，金刚石压头必然会产生一定的变形，包括弹性变形和塑性变形。

目前，对于超硬材料的硬度测量研究，包括以下内容。

中国学者Zong.等人在对金刚石刀具的后续热处理研究过程中也观察到了超硬金刚石表面的现象。Zong.等学者采用纳米压痕技术对热处理后刀具表面的力学性能进行测试，发现处理后的金刚石表面力学性能出现了明显的变化，它的硬度和弹性模量在压入深度为6nm达到最大值，分别为650GPa和24000GPa，约为金刚石实际硬度的6.5倍和实际弹性模量的12倍。

俄罗斯的学者V.D.Blank等人合成了新型的C₆₀富勒烯聚合物，该聚合物的硬度超过了金刚石的硬度。他们首先采用Knoop金刚石压头和金刚石针尖的原子力显微镜来测量该材料的硬度都没有成功，因为金刚石压头没有在这种材料的表面产生压痕。这是他们认为这种新型富勒烯材料硬度高于金刚石的理由之一，另外一个理由是合成这种材料的金刚石高压砧表面有明显的变形，V.D.Blank等学者采用划痕法对它的硬度进行进一步的测量，最终测得这种富勒烯材料的硬度为300±40GPa，作为对比，他们测量天然金刚石(100)晶面和(111)晶面的硬度，分别为137±6GPa和167±5GPa。

国内的田永君院士团队依据Hall-Patch效应，即纳米结构(纳米晶粒或纳米孪晶)可以提高人造金刚石的硬度，在高温高压条件下合成了米粒大小的纳米孪晶金刚石(nanotwinned diamond)。这种材料除了硬度高达200GPa外，还具有优异的温度稳定性。在这种材料的硬度测量上，Tian.等学者使用维氏压头在4.9N的条件下测得这种材料的硬度，同时还在相同的条件下测量了其他一些硬度较高的材料的硬度作为对比。他们认为4.9N载荷下所测得的材料硬度能准确的表现这种材料的硬度，虽然金刚石压头的硬度低于纳米孪晶金刚石的硬度，但是通过SEM(扫描电子显微镜)观察压头在硬度测量前后的形貌，没有看到压头形貌产生的变形。

在上述对超硬材料的研究中，都需要对材料的硬度进行测量。测量的方法包括压痕法和划痕法两种，其中压痕法的精度更高。但是无论是压痕法还是划痕法测量材料的硬度，在现有的硬度评价方法中，都要求压头的硬度要高于被测材料的硬度，保证压头能有效的压入被测样品。而在上述的超硬材料硬度测量过程中，都没有考虑到金刚石压头的硬度小于被测材料的硬度，压头在测量的过程中必然会发生弹性变形甚至塑性变形，使得压头的几何形貌发生改变，无法准确地得到不同压深下对应的接触面积，进而不能得到准确的硬度。