[发明专利]一种螺环苯并噁嗪吡咯烷酮的制备方法

权利要求书

1.一种螺环苯并噁嗪吡咯烷酮的制备方法，其特征在于：所述的螺环苯并噁嗪吡咯烷酮Ⅲ以邻琥珀酰亚胺取代苯甲醛衍生物Ⅰ与亚硝基苯衍生物Ⅱ为原料，在碳酸铯的催化下反应制得：

其中R¹、R²和R³分别为甲基、甲氧基、苯基、溴中的一种。

2.如权利要求1所述的螺环苯并噁嗪吡咯烷酮的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：

步骤一、将邻琥珀酰亚胺取代苯甲醛衍生物、亚硝基苯衍生物、碳酸铯按摩尔比1:1.5:0.05～1:1.5：0.2混合在1,2-二氯乙烷溶剂中，室温下搅拌反应1-2h，得到反应液；

步骤二、将步骤一所得反应液过滤，滤液加硅胶粉在旋转蒸发仪旋干溶剂得到粗品和硅胶粉的混合物，通过柱层析法提纯产物，再次旋干溶剂即得所述的螺环苯并噁嗪吡咯烷酮。

3.如权利要求2所述的螺环苯并噁嗪吡咯烷酮的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，邻琥珀酰亚胺取代苯甲醛衍生物为4-溴-2-(1-乙基-2,5-二氧代吡咯烷-3-基)-6-甲基苯甲醛。

4.如权利要求2所述的螺环苯并噁嗪吡咯烷酮的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，邻琥珀酰亚胺取代苯甲醛衍生物与1,2-二氯乙烷溶剂的比例为0.1mol：1L。

5.如权利要求2所述的螺环苯并噁嗪吡咯烷酮的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，通过规格为F-254的薄层色谱板点板追踪反应是否完成。

6.如权利要求2所述的螺环苯并噁嗪吡咯烷酮的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，硅胶柱层析分离纯化所用洗脱液为石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯的混合溶剂。

7.如权利要求6所述的螺环苯并噁嗪吡咯烷酮的制备方法，其特征在于：所述石油醚、二氯甲烷和乙酸乙醋的体积比为8：4：1。

8.如权利要求2所述的螺环苯并噁嗪吡咯烷酮的制备方法，其特征在于：所述步骤二中柱层析法的具体步骤如下：

步骤A、湿法装柱，将硅胶粉用石油醚调成糊状，然后倒入色谱柱中；

步骤B、压柱子，向色谱柱中加入石油醚，加压，直至流速恒定，柱床压缩至7/10体积；

步骤C、取权利要求1中所述步骤二所得的粗品和硅胶粉的混合物，干法上样；

步骤D、展开及洗脱，洗脱剂为石油醚：二氯甲烷：乙酸乙酯＝8：4：1，通过薄层色谱不断的点板，观察目标产物有没有被洗脱出来；

步骤E、产物点收集，收集目标产物的洗脱液合并后旋干溶剂即得提纯后的产品。