[发明专利]一种超声微反应器内连续合成单硝基甲苯的系统及方法有效
申请号: | 201810937281.1 | 申请日: | 2018-08-16 |
公开(公告)号: | CN110683956B | 公开(公告)日: | 2021-02-12 |
发明(设计)人: | 陈光文;赵帅南;焦凤军;温正慧 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C205/06 | 分类号: | C07C205/06;C07C201/08;B01J19/00 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 毛薇;李馨 |
地址: | 116000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超声 反应器 连续 合成 硝基 甲苯 系统 方法 | ||
1.一种合成单硝基甲苯的微反应器系统:包括依次连通的原料供给端、微混合器、毛细管微反应器和产物收集端;所述毛细管微反应器浸没于超声辐射区;所述超声辐射区包括超声换能器和具有中空腔的控温腔体,中空腔内循环流动用于调控温度的控温介质,所述超声换能器经前辐射面与控温腔体的底部刚性连接;所述毛细管微反应器通过卡槽固定于中空腔内;
所述卡槽为桥式结构,设有若干通孔A;所述毛细管微反应器经往复穿过所述通孔A而固定;所述桥式结构还设有位于桥体结构的底端的若干通孔B,通孔A与通孔B相间排列;
所述控温腔体的体壁还设有进料孔和出料孔,毛细管微反应器依次穿过所述进料孔和出料孔;
所述微混合器为耐腐蚀且导热性材质;所述微反应器材质为惰性材质;所述超声辐射区施加的超声频率为10-100KHz,功率50-200W;
所述微混合器的内部通道尺寸为亚毫米级;所述毛细管微反应器的长度10-100cm,水力学直径0.2-3.0mm。
2.根据权利要求1所述的微反应器系统,其特征在于:所述微混合器的材质为不锈钢或哈氏合金;所述微反应器的材质为钛、哈氏合金或不锈钢。
3.一种快速连续合成单硝基甲苯的方法,其特征在于:采用权利要求1-2任一项所述的微反应器系统,以甲苯为原料,以发烟硝酸和浓硫酸的混合酸为硝化剂,45-60℃条件下在微反应器内混合反应;
所述硝化剂中以质量分数计,水含量为5%-15%,硝酸含量为10%-30%;硝化剂与甲苯的进料物质的量比为1.0-1.2;
所述甲苯及硝化剂在微混合器停留时间1s,微反应器内的停留时间为2-30s;
反应产物经静置分相,上层为甲苯的硝化产物,经碱洗、水洗、干燥后得到甲苯的单硝化产物。
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