[发明专利]一种具有稳定BET的纳米氧化钇的制备方法

说明书

本发明属于稀土化合物的制备技术领域，具体涉及一种具有稳定BET的纳米氧化钇的制备方法。制得的纳米氧化物的一次粒径为30‑70nm，颗粒分布均匀，且比表面能稳定在一个区域内，16‑18m²/g或20‑22m²/g。本发明方法工艺条件比较简单，生产成本较低，容易实现工业化生产，且整个制备过程符合环保要求。

技术领域

本发明属于稀土氧化物的制备技术领域。具体涉及一种具有稳定BET的纳米氧化钇的制备方法。

背景技术

氧化钇是一种重要的稀土氧化物，其纳米粉体有着良好的光、电、磁、力学及化学特性，被广泛应用于功能陶瓷材料、发光材料、激光材料等领域。现有技术采用化学沉淀法制备纳米氧化钇粉体，通过将沉淀剂加入到钇盐溶液中使钇盐溶液中的阴离子形成沉淀物，然后经过过滤、洗涤、干燥、热分解等制备得到纳米氧化钇粉体。

但是现有技术中向钇盐溶液中滴定沉淀剂易导致反应体系浓度不均匀，难以控制钇离子的生长速度，容易使所制备的氧化钇粉体粒径较大且粒径分布较宽。

具有较高的纯度、较高的比表面积、较小的粒径及较窄的粒径分布的纳米氧化钇粉体是制备优良性能的钇铝石榴石透明陶瓷、氧化钇透明陶瓷、氧化钆钇透明陶瓷等透明陶瓷的关键因素。而纳米氧化钇用于陶瓷、电子行业时需要保证原料纳米氧化钇的稳定性，需要保证产品的一次粒径，以及产品的比表面积(BET)，以保证最终产品稳定。

发明内容

为了保证纳米氧化钇的比表面积在规定的范围内，以满足陶瓷、电子行业的要求，本发明提供了一种具有稳定BET的纳米氧化钇的制备方法，得到BET范围为16-18m²/g和20-22m²/g的纳米氧化钇，同时保证产品颗粒的均匀度。

本发明提供的具有稳定BET的纳米氧化钇的制备方法，具体制备工艺如下：

(1)选择酸度小于0.3mol/l的氯化钇料液，并控制氯化钇料液浓度为0.2-0.8mol/l，料液中加入阴离子表面活性剂；选择溶液浓度为0.4-1.0mol/l的沉淀剂；

其中，阴离子表面活性剂可以是聚乙二醇2000(PEG2000)或聚乙二醇20000(PEG20000)，其用量占氯化钇料液的质量百分比为2％-5％，沉淀剂可以是碳酸钠，氢氧化钠或碳酸氢钠等碱性沉淀剂。

控制氯化钇料液与沉淀剂溶液的浓度对制得纳米氧化钇颗粒的影响很大，氯化钇料液和沉淀剂溶液的浓度控制在本发明的范围之内，能够制得本发明粒径范围的颗粒，并保证制得的纳米氧化钇颗粒的大小一致，但超过这个范围，浓度越高颗粒越大。

(2)采用隔膜泵将沉淀剂溶液匀速滴加至氯化钇料液中，滴加完后，控制盐溶液PH为6.5-7，搅拌1h进行反应得到碳酸钇或氢氧化钇沉淀，然后陈化2h后采用板框压滤机进行水洗，洗至废水用硝酸银滴定无沉淀。

其中，氯化钇和沉淀剂的摩尔比为1:3-1:4；

隔膜泵的型号：GM500/0.5，生产厂家：浙江力高泵业科技有限公司；

水洗温度为50-60℃；

板框压滤机的型号：XMY-810-U，生产厂家：常州武晋化工机械有限公司；

隔膜泵可以连续性供料，中间没有间断，能够保证滴加过程比较匀速，而匀速滴加可以控制形成的颗粒大小均匀，使得同一批出来的氧化物，颗粒不会大大小小，同时也有利于控制氧化物的BET。

反应过程中控制盐溶液的PH，如果PH小于6.5，说明沉淀还没有完全，里面有一部分钇离子还没有被沉淀下来，这将会对颗粒有影响，将会形成大小不均或团聚的颗粒，而且产物的收率也会降低。