[发明专利]一种水渣XRF定量分析的方法有效

专利信息
申请号: 201810937789.1 申请日: 2018-08-17
公开(公告)号: CN108982564B 公开(公告)日: 2019-12-31
发明(设计)人: 单卿;饶盛;张新磊;邵金发;刘勇;贾文宝 申请(专利权)人: 南京航空航天大学
主分类号: G01N23/223 分类号: G01N23/223
代理公司: 11556 北京恒创益佳知识产权代理事务所(普通合伙) 代理人: 付金豹
地址: 211106 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 含水率 水渣 定量分析 背景噪声 修正模型 元素特征 检测 定量分析模型 水分分析仪 标准曲线 强度关系 校准曲线 样品含水 标准水 校准 制备 分析
【说明书】:

发明公开了一种水渣XRF定量分析的方法。首先采用X荧光光谱法检测系列元素含量的标准水渣样品来建立元素含量与元素X荧光强度的标准曲线,然后制备不同含水率的水渣样品并采用X荧光光谱法检测各样品中的元素特征X荧光强度与背景噪声强度,同时利用水分分析仪检测计算各样品的含水率,从而获得校准样品中含水率与元素X荧光强度的关系和含水率与背景噪声强度的关系,建立基于不同含水率下的背景强度与元素特征X荧光强度关系的含水率修正模型;结合校准曲线和含水率修正模型,最终获得水渣XRF定量分析模型。本发明定量分析方法克服了X荧光光谱法分析水渣元素含量时含水率的影响及样品含水率不易获得的问题。

技术领域

本发明属于水渣X射线荧光光谱分析的定量分析方法领域,具体而言本发明涉及一种用于水渣XRF检测定量分析的方法。

背景技术

随着我国钢铁工业迅猛发展,适合工业化初步发展国家的高炉炼铁技术也有了长足发展,但在新环境新需求的情况下,高炉炼铁面临着生产周期长、产品低级、需要二次加工、利润低等诸多劣势,亟需进行升级换代。高炉炼铁过程中,当炉温达到1400-1600℃时,铁矿石中脉石等无用的固体物质将会成为固体废物漂浮在铁水上成为高炉渣,热熔状态下的高炉渣经过水淬形成水渣。通过检测分析水渣中的元素种类及其含量可以反映高炉炼铁质量,从而进行针对性的产业技术升级。此外,水渣(或高炉渣)还有着广泛的应用,水渣是生产水泥和混凝土的优质原料,高炉渣制成的矿渣碎石可以代替天然石料用于路基建设,高炉渣还可用于生产十分具有前景的矿渣棉、微晶玻璃等。水渣中S元素作为生产得到的水泥中的活性元素,它的含量直接影响水泥的质量;水渣还可作为冶金原料,其中的Ca、Mn、Fe、Al等金属元素的含量至关重要;水渣中的P、Si、Ca、Mg等元素对于土壤有着不同程度的肥效作用,在农业上有着重要的应用。因此,了解和研究水渣的性能特征,对其元素含量进行定量分析,对水渣的综合利用和高炉炼铁进行产业技术升级,具有十分重大的意义。

相比于常规的化学分析方法与其它的仪器分析方法如:原子吸收光谱等,X射线荧光光谱分析以其无损检测、无环境污染、便携、价格低廉、自动化程度高等诸多优势成为对水渣成分进行快速、准确的分析检测的一个重要的方法。在线XRF分析测试时,样品中含水量变化会对X射线荧光分析结果的准确性造成影响,该影响主要表现为样品含水率对初级射线和次级射线(特征X射线和散射X射线)的吸收和初级射线的散射,使得仪器记录的目标元素特征X荧光的强度率减小,使定量分析的结果偏差较大。水渣作为水淬后的产物,样品含水率的影响是分析过程中不可避免的问题。因此,对水渣中的含水率影响进行修正,能有效提高XRF检测水渣样品的检测效率与测量结果准确性。

发明内容

本发明的技术目的在于提出一种用于水渣XRF定量分析的方法,提高了分析结果的准确性。

本发明采用以下技术方案:

一种水渣XRF定量分析的方法,首先采用X荧光光谱法检测系列元素含量的标准水渣样品来建立元素含量与元素X荧光强度的标准曲线;然后制备不同含水率的水渣样品,并采用X荧光光谱法检测各样品中的元素特征X荧光强度与背景噪声强度,同时利用水分分析仪检测计算各样品的含水率,从而获得校准样品中含水率与元素X荧光强度的关系、以及含水率与背景噪声强度的关系;建立基于不同含水率下的背景噪声强度与元素特征X荧光强度关系的含水率修正模型;结合标准曲线和含水率修正模型,最终获得水渣XRF定量分析模型。

所述的水渣XRF定量分析的方法,具体包括以下步骤:

(1)提供水渣标准样品粉末,称量水渣标准样品粉末放入XRF样品杯中并加压将样品压实,制备成水渣标准样品;

(2)采用X射线荧光光谱法检测水渣标准样品,基于所得数据建立标准曲线,获得的定量分析模型为:

C=(Id-m)/n

C—元素含量;

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