[发明专利]利用微通道反应器催化氯化制备氯乙酸的工艺及其装置

权利要求书

1.一种利用微通道反应器催化氯化制备氯乙酸的工艺，其特征在于包括以下步骤：

(1)将醋酸、醋酸酐投入混合器中预处理形成混合液；再将混合液与液氯在预催化罐之前的管路中混合，进入内壁附有固体酸催化剂SO4^2-/ZrO₂-Eu₂O₃的预催化罐内进行预催化反应；

(2)之后进入微通道内壁附有固体酸催化剂SO4^2-/ZrO₂-Eu₂O₃的微通道反应器内进行催化氯化反应，得到氯乙酸反应液；

(3)氯乙酸反应液进入气液分离罐，自气液分离罐顶分出的气体进入水洗罐水洗，氯气、氯化氢以及乙酰氯气体回到混合器中循环使用，水洗后得到的盐酸进入盐酸储罐；气液分离罐底液体首先进入轻蒸塔，沸点较低的醋酸、醋酸酐自轻蒸塔顶回到混合器循环使用，轻蒸塔底液体进入重蒸塔，蒸出的氯乙酸由重蒸塔顶进入氯乙酸储罐，重蒸塔底的重组分进入重组分储罐。

2.根据权利要求1所述的利用微通道反应器催化氯化制备氯乙酸的工艺，其特征在于：步骤(1)中预处理时间为10-20min，预催化反应温度为50-75℃，预催化反应时间为10-120s。

3.根据权利要求1所述的利用微通道反应器催化氯化制备氯乙酸的工艺，其特征在于：步骤(1)中预催化罐内壁上的固体酸催化剂SO4^2-/ZrO₂-Eu₂O₃涂层的厚度为5-7mm。

4.根据权利要求1所述的利用微通道反应器催化氯化制备氯乙酸的工艺，其特征在于：步骤(1)中醋酸、醋酸酐、液氯的质量比为500:40-80:590-620。

5.根据权利要求1所述的利用微通道反应器催化氯化制备氯乙酸的工艺，其特征在于：步骤(2)中微通道反应器的微通道内壁上的固体酸催化剂SO4^2-/ZrO₂-Eu₂O₃涂层的厚度为1-1.5mm。

6.根据权利要求1所述的利用微通道反应器催化氯化制备氯乙酸的工艺，其特征在于：步骤(2)中催化氯化反应温度为80-100℃，催化氯化反应压力为0.3-0.5MPa，催化氯化反应时间为20s-10min。

7.根据权利要求1所述的利用微通道反应器催化氯化制备氯乙酸的工艺，其特征在于：步骤(3)中轻蒸塔顶温度为90-95℃，真空度为-0.07至-0.08MPa；步骤(3)中重蒸塔顶温度为115-125℃，真空度为-0.07至-0.08MPa。

8.根据权利要求1所述的利用微通道反应器催化氯化制备氯乙酸的工艺，其特征在于：步骤(3)中蒸出产品氯乙酸的纯度为98.5-99.5％，收率不小于80.0％。

9.一种实现权利要求1-8任一所述利用微通道反应器催化氯化制备氯乙酸工艺的装置，包括混合器(4)，其特征在于：混合器(4)与预催化罐(5)、微通道反应器(6)、气液分离器(8)、轻蒸塔(11)、重蒸塔(12)依次相连，气液分离器(8)还与水洗罐(9)、盐酸储罐(10)依次相连，重蒸塔(12)分别连接重组分罐(13)和氯乙酸储罐(14)，轻蒸塔(11)还与混合器(4)相连。

10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于：轻蒸塔(11)还通过回流管(7)与混合器(4)相连，连接气液分离器(8)和水洗罐(9)的管路与回流管(7)相通。