[发明专利]一种7-O-糖基化杨梅素的制备方法

权利要求书

1.一种7-O-糖基化杨梅素的制备方法，其特征在于步骤为：

一、杨梅素在乙酸钠提供的碱性条件下与乙酸酐发生乙酰化反应得到3-6所示化合物；

二、3-6所示化合物再与溴代糖进行糖苷化反应得到3-16所示化合物；

三、3-16所示化合物再进一步经过酸碱水解反应得到3-15所示化合物，即7-O-糖基化杨梅素。

2.如权利要求1所述的7-O-糖基化杨梅素的制备方法，其特征在于步骤一所述的乙酰化反应是将3-1所示杨梅素溶于乙酸酐中，在乙酸钠作用下于60～85℃反应4～8h，停止反应后，向体系中加入水，超声，抽滤，滤饼用有机溶剂重结晶，得到白色固体3-6所示化合物。

3.如权利要求2所述的7-O-糖基化杨梅素的制备方法，其特征在于所述的乙酸酐的用量为3-1所示化合物杨梅素和乙酸酐的摩尔比为1:20～1:25。

4.如权利要求2所述的7-O-糖基化杨梅素的制备方法，其特征在于所述的乙酸钠的用量为7～9当量。

5.如权利要求1所述的7-O-糖基化杨梅素的制备方法，其特征在于步骤二所述的糖苷化反应是将3-6所示化合物与溴代糖溶于有机溶剂中，在催化剂作用下于25～40℃下搅拌反应10～15h，停止反应，有机溶剂萃取，取有机相，旋干有机相得粗品，有机溶剂重结晶，得白色固体3-16所示化合物。

6.如权利要求5所述的7-O-糖基化杨梅素的制备方法，其特征在于所述的催化剂为溴化汞、氧化汞、三氟甲磺酸银、氧化银或四丁基溴化铵中的一种。

7.如权利要求5所述的7-O-糖基化杨梅素的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为包含碳原子的能溶解不溶于水的物质的有机化合物，包括链烷烃、烯烃、醇、醛、胺、酯、醚、酮、芳香烃、氢化烃、萜烯烃、卤代烃、杂环化合物、含氮化合物或硫化合物中的一种或几种。

8.如权利要求1所述的7-O-糖基化杨梅素的制备方法，其特征在于步骤三所述的酸碱水解反应是将3-16所示的化合物加入pH值为1～2的酸性水溶液中，室温搅拌反应1～2小时，脱去乙酰基，再在pH值为10～12的碱性水溶液中室温搅拌反应1～2小时，脱去葡萄糖酸上的甲酯，旋干水相得浅绿色固体，甲醇/正己烷重结晶得3-15所示化合物。

9.如权利要求8所述的7-O-糖基化杨梅素的制备方法，其特征在于所述的酸性水溶液为无机酸或有机酸水溶液；所述的无机酸为盐酸、硫酸、硝酸或磷酸中的一种；所述的有机酸为酒石酸、柠檬酸、富马酸、苹果酸或丁二酸中的一种。

10.如权利要求8所述的7-O-糖基化杨梅素的制备方法，其特征在于所述的碱性水溶液为无机碱或有机碱水溶液；所述的无机碱为碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂或钠氢中的一种；所述的有机碱为4-二甲氨基吡啶、三乙胺、醇钠或氨水中的一种。