[发明专利]酸洗法提纯电阻料人造石墨造孔负极材料的制法及材料

说明书

本发明公开了酸洗法提纯电阻料人造石墨造孔负极材料的制法，包括将块状电阻料粉碎微米化处理，电阻粉料与酸溶液加入反应池浸泡，经加热、搅拌，分离之后，将电阻粉料高温烘干、分散之后，将分散粉料与改性剂按质量份数比99:1～99:15进行复合，高速融合分散、加热、充分分散之后在800‑1300℃下高温炭化，粉碎粉料表面修复并形成核壳结构，之后低速混合分散，经筛分后得到人造石墨造孔负极材料。本发明彻底的除去了物料中的杂质，大大提高了原料的纯度，解决了因材料杂质因素影响而致使材料在应用中带来的短路、自放电、鼓包等一些安全隐患，形成多孔结构，这些孔状结构使得材料倍率充放电性能以及材料体积膨胀得以提升和改善。

技术领域

本发明涉及锂离子电池人造石墨负极材料技术领域，特别涉及酸洗法提 纯电阻料人造石墨造孔负极材料的制法及材料。

背景技术

锂电能源行业近年来发展迅速，锂电相关产业也同步迅速发展，其中石 墨负极材料需求量也越来越大，而石墨负极材料前驱体制备工艺中的重要环 节之一就是石墨化，在负极材料前驱体石墨化加工过程中，伴随产品加工， 炉中的电阻料也会同步被连带石墨化，但此类物料由于在石墨化过程中功能 为电阻料，一般会有石墨化度偏低，杂质，灰分含量较高且不稳定。目前行 业中，对此类电阻料进行机械粉碎至微米级，后做简单形貌处理，除磁，然 后作为一类负极材料进行应用，由于材料结构以及金属，磁性杂质灰分等因 素影响，只能在低端负极材料领域进行应用，应用在电池中，电池出现短路， 自放电风险很大，同时由于机械加工后，材料表面形貌受损严重，活性比表 面积成倍数增大，活性位点成倍数增加，这些活性位点在充放过程中，跟电 解液反应剧烈，会不断消耗分解电解液电池产气鼓包，严重影响循环存储性 能以及安全性能，造成电池自燃，爆炸等，电池寿命短，应用成本高。

有鉴于此，确有必要提供开发一种解决石墨化杂质和灰分含量导致的电 池短路、自放电等问题的酸洗法提纯电阻料人造石墨造孔负极材料的制法及 其材料。

发明内容

本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提供酸洗法提纯电阻料 人造石墨造孔负极材料的制法及材料，彻底的除去了物料中的杂质，大大提 高了原料的纯度，解决了因材料杂质因素影响而致使材料在应用中带来的短 路、自放电、鼓包等一些安全隐患，形成多孔结构，这些孔状结构使得材料 倍率充放电性能以及材料体积膨胀得以提升和改善。

本发明为达到上述目的所采用的技术方案是：

酸洗法提纯电阻料人造石墨造孔负极材料的制法，包括以下步骤：

S1：将块状电阻料粉碎微米化处理得到电阻粉料；

S2：将电阻粉料与酸溶液一起加入反应池浸泡，经加热、搅拌，反应一 定时间后将酸溶液与电阻粉料分离；

S3：将电阻粉料进行高温烘干，之后对烘干料进行分散，得到分散粉料；

S4：将分散粉料与改性剂按质量份数比99:1～99:15进行复合，高速融 合分散，同时加热至100-300℃，对改性剂与分散粉料进行充分分散，得到 粉碎物料；

S5：将粉碎物料在800-1300℃下高温炭化，粉碎粉料表面修复并形成核 壳结构，之后进行低速混合分散，经筛分后得到人造石墨造孔负极材料。

进一步地，所述的微米化处理至块状电阻料的粒径为10-50μm。

进一步地，所述的酸溶液为氢氟酸、硫酸中的至少一种。

进一步地，所述的S2中加热温度至60-100℃；搅拌频率为5-40r/min； 反应时间为6-12h。

进一步地，所述的高温烘干在惰性气体保护下进行；高温烘干的温度为 800-1300℃；高温烘干后的电阻粉料的碳含量为98％～99.99％。

进一步地，所述的改性剂的粒度D50为1-15μm。