[发明专利]一种快速检测生活用纸中低分子氯代有机物的方法与应用

说明书

本发明公开了一种快速检测生活用纸中低分子氯代有机物的方法与应用。该方法包括以下步骤：(1)制备标准纸：将氯代有机物标准品添加到纸张中，制备至少5种氯代有机物含量不同的标准纸；(2)提取：将人工皮表液分别加入到待测生活用纸样品和标准纸中进行提取；(3)固相微萃取‑气相色谱–质谱检测：将提取得到的样品提取液和标准纸提取液采用顶空固相微萃取的方式进行萃取，再将萃取头插入GC进样口进行解吸，并进行气相色谱–质谱测定，计算出样品中氯代有机物的含量。本发明在人工皮表液中加入硬脂酸钠，有效提高了检测灵敏度。本发明的方法操作简便、快速、高效、成本低，所需样品量少，适用于生活用纸中挥发性有机氯化物的检测和分析。

技术领域

本发明属于造纸化学品中有毒物质检测领域，特别涉及一种快速检测生活用纸中低分子氯代有机物的方法与应用。

背景技术

聚酰胺环氧氯丙烷树脂(简称PAE树脂)作为增湿强剂具有增湿强效果好、无甲醛、用量少、适合中碱性抄纸等优点而被广泛应用于造纸工业中。随着人们生活水平的提高，高湿强纸张的需求越来越强烈，因此PAE树脂广泛用于造纸过程中。但是目前现有的技术，生产PAE的过程中会产生一些副产物，这些副产物是由环氧氯丙烷水解生成小分子氯代有机物。当造纸过程中使用PAE时，这些氯代有机物会污染纸页和白水系统。

低分子氯代有机物在生物体内代谢缓慢，在生物体内会浓缩、累积并造成长期的慢性毒性效应。尤其对肝脏有很强的毒性，有些甚至有致癌性。生活用纸用于日常生活的方方面面，与人体皮肤零距离接触，氯代有机物很容易通过皮肤迁移到人体中，从而对人体造成伤害。传统方法用滴定法来测定低分子氯代有机物的含量。即通过硝酸银沉淀滴定法检测，滴定前，首先需要用有机溶剂如乙酸乙酯对其进行萃取，其次用高锰酸钾溶液对含氯物质进行离子化，从而将其从有机氯氧化为无机氯离子。这种方法都比较费时费力，并且需要用到有机溶剂，对环境的危害较大，最重要的是传统滴定方法的检测限较高，痕量的氯代有机物不能通过这种方法准确测量。

除上述化学滴定法外，还有一些仪器分析方法。由于生活用纸中低分子氯代有机物含量普遍较低且基质干扰大，传统的液-液萃取、固相萃取法等方法，需要用大量的生活用纸富集浓缩以保证达到检测限，前处理过程存在溶剂消耗量大，操作繁琐耗时(每个样品经萃取、富集、浓缩等步骤，耗时约为8h)等极大的制约了相关检测和研究工作的开展。因此建立一种高效、快速检测生活用纸中氯代有机物的方法，对于其质量监督和相关应用具有重大意义。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种快速检测生活用纸中低分子氯代有机物的方法。

本发明的另一目的在于提供上述快速检测生活用纸中低分子氯代有机物的方法的应用。

本发明的目的通过下述技术方案实现：一种快速检测生活用纸中低分子氯代有机物的方法，包括以下步骤：

(1)制备标准纸

将氯代有机物标准品溶于水中，得到氯代有机物溶液；然后将不同体积的氯代有机物溶液分别加入到相同质量的纸张中，制备至少5种氯代有机物含量不同的标准纸；

(2)提取

将人工皮表液分别加入到待测生活用纸样品和步骤(1)中得到的标准纸中，于37℃条件下进行提取，得到样品提取液和标准纸提取液；其中，人工皮表液中含有0.5g/L的L-组氨酸，5.0g/L的氯化钠，2.2g/L的磷酸二氢钠，1g/L的乳酸和0～1.4g/L的硬脂酸钠，且硬脂酸钠的含量不为零；

(3)固相微萃取-气相色谱–质谱检测(SPME-GC-MS)