[发明专利]一种噻唑-4-甲酸的合成方法

权利要求书

1.一种噻唑-4-甲酸的合成方法，其特征是，具体步骤如下：

a、电解液的制备

将1mmol4-溴噻唑与1mmol四丁基溴化铵和0.129molN，N-二甲基甲酰胺混合成电解液，然后放入以银为阴极和镁棒为阳极的一室型电解池内，4-溴噻唑、四丁基碘化铵和N，N-二甲基甲酰胺为分析纯，其中：4-溴噻唑为底物，N，N-二甲基甲酰胺为级分子筛干燥后的溶剂，四丁基碘化铵为支持电解质；

b、电羧化反应

常压下，向上述电解池中通入二氧化碳30min，然后以6mA/cm²的恒电流密度进行电解，电解过程一直通入二氧化碳至电解结束，其通电量为241.25C，其反应温度为-10℃；

c、旋蒸和水解

电解反应结束后，将上述电解后液体全部移入圆底烧瓶，在0.1MPa下减压，旋蒸脱除N，N-二甲基甲酰胺，旋蒸温度为85℃，得相应粘稠液；然后用乙腈：水体积比为50:50的混合液溶解上述粘稠液，即得噻唑-4-甲酸的粗产品。

2.一种检测方法，其特征是，首先进行权利要求1所述的合成，然后获得噻唑-4-甲酸，再将噻唑-4-甲酸加入至流动相溶液中，最后采用高效液相色谱进行检测，所述流动相溶液为乙腈、三氟乙酸和水的混合物。

3.如权利要求2所述的检测方法，其特征是，检测条件为：检测波长为233～235nm，流速为0.75～0.85mL/min，检测柱为C18柱。

4.如权利要求2所述的检测方法，其特征是，乙腈、三氟乙酸和水的体积比为15:0.1:85。