[发明专利]一种含钨废料生产偏钨酸铵的方法及其装置有效
申请号: | 201810940769.X | 申请日: | 2018-08-17 |
公开(公告)号: | CN108751259B | 公开(公告)日: | 2020-12-22 |
发明(设计)人: | 王世良;黄建华;胡庆民;王存锦 | 申请(专利权)人: | 厦门钨业股份有限公司;厦门嘉鹭金属工业有限公司 |
主分类号: | C01G41/00 | 分类号: | C01G41/00 |
代理公司: | 厦门市精诚新创知识产权代理有限公司 35218 | 代理人: | 刘小勤 |
地址: | 361000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 废料 生产 偏钨酸铵 方法 及其 装置 | ||
1.一种含钨废料生产偏钨酸铵的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一:将含钨废料与添加剂1混合,所述添加剂1为含钙化合物,得到混合料;含钨废料为硬质合金生产过程中所产生的地板料、收尘料、磨削料和废品料,所述硬质合金为钴含量高于10wt%的硬质合金;
步骤二:将步骤一得到的混合料焙烧,得到焙烧料;
步骤三:向步骤二得到的焙烧料中加入添加剂2,所述添加剂2为液体酸,进行反应,得到固液混合物;
步骤四:将步骤三得到的固液混合物过滤,得到滤渣钨酸和滤液,其中滤渣钨酸加入氨水中,反应后过滤,得到钨酸铵溶液;
步骤五:将步骤四所得的钨酸铵溶液进行萃取或离子交换,得到偏钨酸铵溶液,再经蒸发结晶得到偏钨酸铵。
2.根据权利要求1所述的含钨废料生产偏钨酸铵的方法,其特征在于:步骤一中所述含钨废料中钨质量含量为40%-95%,钴质量含量为10-20%。
3.根据权利要求1所述的含钨废料生产偏钨酸铵的方法,其特征在于:步骤一中所述添加剂1为碳酸钙、氧化钙、氢氧化钙或次氯酸钙中的任意一种,所述添加剂1的添加比例为Ca/WO3的物质的量之比为1.1-4。
4.根据权利要求1所述的含钨废料生产偏钨酸铵的方法,其特征在于:步骤二中所述焙烧的温度为500℃-1000℃,焙烧的时间为1-8h。
5.根据权利要求1所述的含钨废料生产偏钨酸铵的方法,其特征在于:步骤二中所述焙烧的温度为500℃-800℃,焙烧的时间为2-6h。
6.根据权利要求1所述的含钨废料生产偏钨酸铵的方法,其特征在于:步骤三中所述添加剂2为盐酸、硝酸中的至少一种,添加剂2的添加比例为[H+]/WO3的物质的量之比为1-4;
任选的,步骤三中所述反应的温度为60℃-120℃,反应的时间为2-8h。
7.根据权利要求1所述的含钨废料生产偏钨酸铵的方法,其特征在于:步骤四中所述氨水的初始氨浓度为120g/L-180g/L,所述反应的温度为80℃-120℃,反应后余氨浓度控制在70g/L以上。
8.根据权利要求1所述的含钨废料生产偏钨酸铵的方法,其特征在于:步骤五中所述萃取为,采用由磷酸二(2-乙基己基)酯或磷酸三丁酯与煤油混合组成的有机萃取剂,萃取至水相中pH=2-4,分离出水相,水相经蒸煮得到偏钨酸铵溶液;
任选的,步骤五中所述离子交换为,采用H+型的阳离子交换树脂与钨酸铵溶液接触,至溶液pH=2-4,将溶液中的阳离子交换树脂去除,得到偏钨酸铵溶液;
任选的,步骤五中蒸发结晶的条件为真空度0.01-0.03MPa下,通过浓缩将步骤五所得的偏钨酸铵溶液浓缩至初始体积的30-40%。
9.权利要求1-8任一项所述的含钨废料生产偏钨酸铵的方法制备得到的产品,包括滤渣钨酸、钨酸铵溶液、偏钨酸铵溶液或偏钨酸铵。
10.运用权利要求1-8任一项所述的含钨废料生产偏钨酸铵的方法的装置,其特征在于:包括收尘装备、混料装备、焙烧装备、酸浸槽、打料泵、固液分离装备、氨溶设备、转型设备、浓缩设备、烘干设备和包装设备,其中所述混料设备与所述焙烧装备相连,所述焙烧装备与所述酸浸槽相连,所述酸浸槽通过所述打料泵与所述固液分离装备相连,所述固液分离装备与所述氨溶设备相连,所述氨溶设备与所述转型设备相连,所述转型设备与所述浓缩设备相连,所述浓缩设备与所述烘干设备相连,所述烘干设备与所述包装设备相连;
所述转型设备为萃取装置或者离子交换装置。
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