[发明专利]一种用于灰岩Re-Os同位素定年方法有效

专利信息
申请号: 201810941505.6 申请日: 2018-08-17
公开(公告)号: CN108982647B 公开(公告)日: 2020-11-13
发明(设计)人: 赵鸿;屈文俊;李超;周利敏;李欣尉 申请(专利权)人: 国家地质实验测试中心
主分类号: G01N27/62 分类号: G01N27/62
代理公司: 北京天达知识产权代理事务所(普通合伙) 11386 代理人: 胡时冶;马东伟
地址: 100037 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 re os 同位素 方法
【权利要求书】:

1.一种用于灰岩Re-Os同位素定年方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一:灰岩样品采集与碎样;

步骤二:从采集的灰岩样品中,挑选还原环境沉积的灰岩样品,作为灰岩定年样品;

步骤三:采用盐酸对所述灰岩定年样品进行预消解,得到灰岩定年样品的预消解液;采用盐酸和双氧水混合溶液对所述预消解液进行溶解,得到灰岩定年样品的溶解液;

步骤四:对所述溶解液进行Re-Os分离提纯,得到纯化后的Re、Os溶液;

步骤五:对所述纯化后的Re、Os溶液进行点带处理,进行Re-Os同位素热电离质谱检测,得到Re-Os同位素数据;

步骤六:对所述Re-Os同位素数据进行处理,得到最终灰岩Re-Os同位素年龄;

所述步骤二中,采用特氟龙六角瓶溶解采集的灰岩样品,测定所述采集的灰岩样品中微量元素U、Th、Ni、Co含量,并计算出采集的灰岩样品中U/Th、Ni/Co的比值,U/Th1.25,Ni/Co7的灰岩样品为还原环境沉积的灰岩样品;

所述步骤三中,所述灰岩定年样品的重量为1.5-2g,所述盐酸浓度为12mol/L,所述双氧水为质量分数为30%、MOS级的双氧水;

所述预消解的过程中,所述盐酸的用量为2-2.5ml;

所述溶解的过程中,所述盐酸的用量为2-2.5ml,所述双氧水的用量为5ml;

步骤三中,灰岩定年样品的预消解液、向预消解液中依次加入的盐酸和双氧水均通过灰岩样品快速消解装置的反应皿加入到卡洛斯管中;

所述步骤三中,采用灰岩样品快速消解装置对所述灰岩定年样品进行预消解,所述灰岩样品快速消解装置包括反应皿、加热箱和摇摆电机;

所述反应皿包括反应皿本体、导液管和旋钮开关;所述导液管包括上段和下段,所述上段和下段通过过渡段连接,所述过渡段的管径均匀变化,所述上段的管径大于卡洛斯管管口口径,所述下段的管径小于卡洛斯管管口口径;所述旋钮开关设置于所述导液管的上段;

所述加热箱的顶部设置有加热箱开口,所述反应皿插入所述加热箱开口并固定于加热箱内部;

所述加热箱的底部与摇摆电机的输出轴连接,所述加热箱在摇摆电机的驱动下进行摇摆;

反应皿本体开口的外圆周设有与加热箱密封连接的连接件;

加热箱开口周围设置有限位孔,限位孔与连接件相适配。

2.根据权利要求1所述的用于灰岩Re-Os同位素定年方法,其特征在于,所述步骤一中,至少采集3组灰岩样品,每组灰岩样品数量为7~10个;纵向上,每组灰岩样品的最大纵向间距为H,H=α×K,其中,α-沉积岩样品沉积年代误差,单位Ma;K-沉积岩沉积速率,单位m/Ma;横向上,每组灰岩样品等间距采集且灰岩样品的横向最小间距为2m。

3.根据权利要求1所述的用于灰岩Re-Os同位素定年方法,其特征在于,所述步骤一中,碎样用的研磨罐和研磨球为玛瑙材质,每碎完一个灰岩定年样品,研磨破碎一次石英砂,用以清除上一个灰岩样品的残渣。

4.根据权利要求1所述的用于灰岩Re-Os同位素定年方法,其特征在于,所述加热箱开口设置多个,所述加热箱开口的形状和大小相同或者不同。

5.根据权利要求1所述的用于灰岩Re-Os同位素定年方法,其特征在于,所述步骤四中,将高温封管后的卡洛斯管放入室温水中回温至室温;

Re-Os蒸馏分离完毕后,将离心管内Os吸收液放入烘箱60℃保温1-3小时;对蒸馏之后卡洛斯管内溶液的Re进行两次丙酮萃取分离;

对所述离心管内Os吸收液进行微蒸馏纯化。

6.根据权利要求1-5任一项所述的用于灰岩Re-Os同位素定年方法,其特征在于,所述步骤五中,采用热电离质谱仪对Re-Os同位素进行检测,得到Re-Os同位素数据。

7.根据权利要求6所述的用于灰岩Re-Os同位素定年方法,其特征在于,所述步骤六中,根据步骤五中得到的187Re/188Os、187Os/188Os比值,先分别计算每个样品点的Os初始值γOs,计算公式为:

其中,T-对灰岩定年样品地质年代的估值,单位Ma;

再利用一倍的标准偏差去除上述灰岩定年样品γOs数据中的异常值,γOs的标准偏差计算公式为:

其中,σ-标准偏差,N-数据总量,xi-第i个数据,i=1,2,3,…N,μ-灰岩定年样品γOs数据的均值;

当μ-σ≤γOs≤μ+σ时,符合实验数据精度要求;

当γOs≥μ+σ或γOs≤μ-σ时,不符合实验数据精度要求,舍去步骤五中该点灰岩数据;

最后,采用ISOPLOT软件处理步骤五中符合精度要求的数据,得到灰岩Re-Os同位素等时线年龄。

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