[发明专利]一种块体透明二氧化硅气凝胶及其快速制备方法和应用有效
申请号: | 201810941969.7 | 申请日: | 2018-08-17 |
公开(公告)号: | CN109019611B | 公开(公告)日: | 2020-06-02 |
发明(设计)人: | 卢斌;卢孟磊;张丁日;卢梦言;左小荣;卢珊;卢军 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C01B33/155 | 分类号: | C01B33/155;C01B33/158 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 张伟;魏娟 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 块体 透明 二氧化硅 凝胶 及其 快速 制备 方法 应用 | ||
本发明公开了一种块体透明二氧化硅气凝胶及其快速制备方法和应用,该方法以有机硅源为二氧化硅前驱体,水为原料,醇为溶剂,酸和碱作为催化剂,采用溶胶‑凝胶两步法制备硅凝胶,且在溶胶‑凝胶阶段中加入非质子极性溶剂,然后采用液态二氧化碳置换干燥工艺制得质量轻、比表面积大、导热系数低的块体透明二氧化硅气凝胶,该方法省去了气凝胶常规制备过程中繁琐的溶剂交换过程,且无需采用超临界工艺流程短,工艺简便易行,且整个工艺均在常温下进行,具有节能,节省原辅料,高效率,获得的块体透明二氧化硅气凝胶综合性能优异,可以广泛作为保温隔热材料、吸音材料、吸附材料或防爆材料等应用。
技术领域
本发明涉及一种二氧化硅气凝胶材料及其快速制备方法和应用,特别涉及一种快速制备块体透明二氧化硅气凝胶气凝胶的方法,以及二氧化硅气凝胶在保温隔热材料、吸音材料、吸附材料或防爆材料等应用,属于纳米介孔材料制备技术领域。
背景技术
气凝胶是一种具有三维网络骨架结构和纳米级孔洞的轻质无机固体材料,具有极高的孔隙率、比表面积,极低的密度和固含量,化学惰性和不燃性,表现出优异的绝热、防火、隔音、减震吸能以及透明等特性,导热系数可低至0.011W/m·K以下,是所有固体材料中隔热保温性能最好的一种,可广泛应用于国防军工、航空航天、安保反恐等军事领域以及绿色建筑、热量传输、太阳能利用、公共交通、金融设备防护等民用领域。
气凝胶干燥过程是制备气凝胶的重要环节,尤其对于制备块体气凝胶更是具有举足轻重的作用。现阶段常用气凝胶干燥工艺有超临界干燥工艺和常压干燥工艺。前者对生产设备要求高,生产效率相对较低,导致生产成本高。后者在干燥工艺前,需要采用大量的低表面张力溶剂(如正己烷)进行溶剂置换,工序多,工艺周期长,制备环境不固定,导致气凝胶性能可重复性变差,不适合用于制备块体气凝胶,也导致生产成本高,严重阻碍气凝胶的产业化生产。
因此,亟待解决性能优异的块体透明气凝胶的低成本干燥工艺。干燥工序造成生产效率低和成块性不好的原因主要有:(1)醇与二氧化碳的溶解性不好,导致交换效率较低,也导致二氧化碳用量大;(2)因水表面张力大,且与二氧化碳的溶解性非常差,因此,干燥处理前须通过溶剂置换将水预先除尽。但实际上孔洞中的水很难除尽,或多或少地残留,导致存在一定的毛细管力,导致凝胶开裂,严重影响气凝胶的成块性;(3)利用超临界干燥制备块状透明二氧化硅气凝胶时,由于从室温加热到超临界温度存在温差(外热内冷),导致热应力存在,易造成骨架开裂,并且超临界干燥工艺对设备要求高,制约了气凝胶的低成本化;(4)虽然在超临界二氧化碳状态下,凝胶体孔洞中毛细管力很低,但由于孔内混合溶剂的粘度较高,导致超临界二氧化碳从纳米孔洞中溢出速率不高,不仅交换效率较低,而且增加毛细管力,增加凝胶骨架开裂倾向。
发明内容
针对现有的二氧化硅气凝胶的制备方法存在的缺陷,本发明的目的是在于提供一种快速制备块体透明二氧化硅气凝胶的方法,该方法通过引入非质子极性溶剂来提高二氧化碳对水及醇类溶剂的置换能力,省去了现有技术中在二氧化碳置换干燥之前需采用醇类溶剂置换水的过程,简化了工艺步骤,且不需在二氧化碳超临界状态下干燥,降低了工艺条件要求,有利于工业化生产。
本发明的第二个目的是在于提供一种密度小,比表面积大,导热系数低的块体透明二氧化硅气凝胶。
本发明的第三个目的是在于提供所述块体透明二氧化硅气凝胶的应用,将其作为保温隔热材料、吸音材料、吸附材料或防爆材料等应用,表现出优异的综合性能。
为了实现上述技术目的,本发明提供了一种快速制备块体透明二氧化硅气凝胶的方法,该方法是将有机硅源、水、醇溶剂、非质子极性溶剂及酸催化剂混合进行水解反应,得到溶胶;在所述溶胶中加入碱催化剂进行反应,得到湿凝胶;所述湿凝胶通过液态二氧化碳置换和干燥,得到块体透明二氧化硅气凝胶。
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