[发明专利]一种美沙拉秦粗品的后处理工艺

说明书

本发明提供了一种美沙拉秦粗品的后处理工艺，属于美沙拉秦制备领域。本发明中缓冲溶液的应用使得美沙拉秦以细长针状晶体的形态析出，不仅易过滤，后处理操作更加方便，而且降低了干燥温度，缩短了干燥时间，大幅度降低了生产能耗。同时采用本发明提供的处理工艺制得的美沙拉秦纯度高达99.8～99.9％，美沙拉秦精品中杂质的含量降低，外观颜色呈白色，收率达到91～95％，满足了工业化生产美沙拉秦对于纯度和产率的需求。

技术领域

本发明涉及美沙拉秦工业化生产技术领域，尤其涉及一种美沙拉秦粗品的后处理工艺。

技术背景

美沙拉秦(Mesalazine)，化学名为5-氨基水杨酸(5-ASA)，又叫马沙拉秦，用于治疗轻、中度溃疡性结肠炎及溃疡性结肠炎的维持治疗，对肠壁的炎症有显著的抑制作用。美沙拉秦可以抑制能引起炎症的前列腺素的合成和炎性介质白三烯的形成，从而对肠粘膜的炎症起显著抑制作用，对有炎症的肠壁的结缔组织效果更佳。目前，5-ASA被广泛应用于临床，己经成为治疗炎症性肠病(IBD)的首选药物。

现有技术中已知的是，在美沙拉秦的结晶工艺过程中，沉淀时间，温度和浓度对晶体尺寸的形成有很大影响。不同的结晶条件会导致不同的颗粒尺寸分布以及会提纯出具有不同晶体形态的产品。例如，在低晶化温度下得到大部分更细的晶体，而在较高晶化温度下得到较粗的晶体。在美沙拉秦的工业化生产上，结晶出的美沙拉秦固体因晶体形态难以控制而存在难过滤、难干燥的缺点。

发明内容

鉴于此，本发明的目的在于提供一种美沙拉秦粗品的后处理工艺，解决了目前生产工艺中存在的难过滤、难干燥的缺陷，不仅简化了生产操作流程，缩短了工时，还大幅度降低了生产能耗，适用于实现工业化生产。

为了实现上述发明目的，本发明提供了一种美沙拉秦粗品的后处理工艺，包括以下步骤：

1)将水、美沙拉秦粗品与酸混合后加热，得到澄清溶液；所述美沙拉秦粗品的纯度为99.0～99.5％；

2)将活性炭加入步骤1)所述澄清溶液中，脱色处理后过滤，得到滤液；

3)将缓冲溶液和无机碱性溶液依次滴加到步骤2)所述滤液中至pH值为3.0～4.0，经过滤、水洗得到美沙拉秦；

所述缓冲溶液包括NaAc溶液、NaH₂PO₄溶液、Na₂HPO₄溶液、Na₃PO₄溶液、KH₂PO₄溶液、K₂HPO₄溶液、K₃PO₄溶液、NaH₂PO₄-Na₂HPO₄缓冲溶液和KH₂PO₄-K₂HPO₄缓冲溶液中的一种或多种。

优选地，所述步骤3)中缓冲溶液与美沙拉秦粗品中美沙拉秦的摩尔比为0.1～0.6:1。

优选地，所述步骤3)中缓冲溶液与美沙拉秦粗品中美沙拉秦的摩尔比为0.2～0.4:1。

优选地，所述缓冲溶液的质量浓度为10％～20％。

优选地，所述步骤1)中酸包括盐酸、醋酸或硫酸。

优选地，所述步骤1)中酸与美沙拉秦粗品中美沙拉秦的摩尔比为1.4～1.8:1。

优选地，所述步骤1)中加热的温度为80～90℃。

优选地，所述步骤2)中滤液的温度为50～60℃。

优选地，所述步骤3)中无机碱性溶液包括氢氧化钠溶液和/或饱和碳酸钠溶液。