[发明专利]一种铁掺杂钨酸铋的制备方法

说明书

本发明公开了一种铁掺杂钨酸铋的制备方法，包括以下步骤：将五水硝酸铋加入到含有柠檬酸的水溶液中以形成金属‑柠檬酸盐络合物。剧烈搅拌10分钟后，加入二水钨酸钠和碳酸氢钠加入到上述溶液中。进一步搅拌5分钟后，在反应釜中填充度为50％，在180℃温度下保温15小时后冷却至室温；取出反应物用酒精和蒸馏水进行离心清洗各3次，得到花状钨酸铋材料。量取体积比为8:2的DMF和蒸馏水，混合后作为混合溶剂；将上述钨酸铋和四水氯化亚铁加入混合溶剂里。在进一步搅拌5分钟后，在反应釜中填充度为50％，在100℃温度下保温2小时后冷却至室温；取出反应物用酒精和蒸馏水进行离心清洗各3次，得到铁掺杂钨酸铋材料。

技术领域

本发明属于材料技术领域，设计了一种铁掺杂钨酸铋材料的制备方法。生产制备该材料在储能应用、节能环保领域中具有使用价值。

背景技术

超级电容器或超级电容器近来因其高功率密度(1-10千瓦/千克)而比传统电池系统(150瓦/千克)获得了越来越多的兴趣。这些电荷存储在电极/电解质界面和外表面处，而不是电极体积，这有利于快速充电/放电速率，这是超级电容器具有高功率密度的主要原因。此外，寿命预计将在十万次左右，而且超级电容器具有较长的保质期，高效率，环保和使用安全。这种超级电容器的主要应用包括混合电动汽车，它们与电池一起使用。其他应用包括手机，相机，UPS(不间断电源)，制动能量系统等。这些电容器的主要缺点是其能量密度低。可以修改能量密度(由1/2CV2给出)的可能方式是(i)通过增加比电容或(ii)增加材料的电池电压。以单位质量/体积(能量密度)存储的能量的量由电极材料的比电容，电极的电子/离子电导率以及电解质的离子电导率和稳定性窗口决定。

基于电荷存储机制，超级电容器分为两种类型，如双电层电容器(EDLC)和伪电容器。在EDLC中，通过吸附/解吸过程存储电荷。碳基材料如活性碳，碳气凝胶和碳纳米管被用作EDLC电极。另一方面，在伪电容中，电荷通过法拉第反应存储。过渡金属氧化物和导电聚合物被广泛用作电极。与EDLC相比，这些伪电容由于电容增加而具有更高的能量密度。因此，使用过渡金属氧化物，氢氧化物和氮化物作为伪电容器的有源电极。

钨酸铋是一种优异的功能材料。钨酸铋具有压电，热电，铁电，非线性电介质磁化率，催化和氧化物阴离子传导行为。它们被用作优良的可见光光催化剂，用于降解污染物和有机染料，锂离子电池的电极材料以及用于水分解氧气和氢气的反应等。钨酸铋由于具有多个反应中心Bi⁺³和WO₆⁺⁶，理论容量高，片状钨酸铋的比表面积大可以与电解液充分接触，但是它的导电性能差。

本发明采用溶剂热法合成花状钨酸铋材料，再将上述材料与四水氯化亚铁溶剂热法合成铁掺杂钨酸铋材料，铁的掺杂可以改善钨酸铋的导电性能从而提高电化学性能。

发明内容

本发明针对现有技术的中不足，提出了一种铁掺杂钨酸铋的制备方法。本发明解决的技术问题是在水热反应过程中添加柠檬酸方法，形成金属-柠檬酸盐络合物，然后在后续溶剂热条件下温度升高可以均匀的释放出离子，同时加入碳酸氢钠调节PH，最终形成有片状结构立体堆积成花状结构。制备的花状钨酸铋直径大小在20um。第二步通过将铁元素加入到花状钨酸铋材料内部来增加导电和电容量。

一种铁掺杂钨酸铋材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：称取摩尔比为1:1的五水硝酸铋和柠檬酸溶于蒸馏水水溶液中以形成0.5mol/L的金属-柠檬酸盐络合物；剧烈搅拌10分钟后，得到溶液A。

步骤二：称取摩尔比为1：4的二水钨酸钠和碳酸氢钠加入到A溶液中。在进一步搅拌5分钟后，并在180℃温度下溶剂热反应10-15小时后冷却至室温；取出反应物用酒精和蒸馏水进行离心清洗各3次，70℃干燥12小时到花状钨酸铋材料；其中步骤1和步骤2中的五水硝酸铋、柠檬酸、二水钨酸钠和碳酸氢钠的摩尔比为2：2：1：4；