[发明专利]一种三维多孔碳的制备方法有效
申请号: | 201810943090.6 | 申请日: | 2018-08-17 |
公开(公告)号: | CN108821279B | 公开(公告)日: | 2020-10-13 |
发明(设计)人: | 陶呈安;肖涵波;王芳;王建方;李玉姣;阳绪衡;宋琛超;陈瑞 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科技大学 |
主分类号: | C01B32/318 | 分类号: | C01B32/318;C01B32/342;C01B32/348 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人: | 黄丽 |
地址: | 410073 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三维 多孔 制备 方法 | ||
本发明公开了一种三维多孔碳的制备方法,该制备方法包括将糖源、多巴胺和氯化铵混合均匀,将所得混合物在惰性气氛的保护下,先由室温升高至250℃~300℃,然后加速升温至800℃~1200℃,再恒温烧结2h~6h,冷却至室温,得到自支撑的三维多孔碳。该制备方法只需要一步热解,不要任何额外步骤,即可得到比表面积高达2700m2/g的自支撑的三维多孔碳。
技术领域
本发明属于多孔材料领域,涉及一种三维多孔碳的制备方法,具体涉及一种高比表面积自支撑的三维多孔碳的制备方法。
背景技术
自支撑的三维多孔碳材料因其具有丰富的孔道结构、高比表面积、较好的导电性等特性使其在催化、能源、环境等领域具有广泛的应用。为了使其最大限度地发挥作用,制备出高比表面积的三维多孔碳一直都是人们努力的方向。目前自支撑的三维多孔碳的制备方法大致可以分为四大类:一是氧化石墨烯的自组装法,包括水热处理法、冷冻干燥法、真空挥发法、和滴涂法等,二是化学气相沉积法,三是碳前驱体吹气转化法,四是聚合物泡沫的碳化法。但这些方法存在着步骤较多、方法复杂,难以大量制备,所得产物比表面积不够高(一般小于2000m2/g),还需要额外使用酸(H3PO4)或碱(KOH)活化等问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种高比表面积自支撑的三维多孔碳的制备方法,该方法只需要一步热解,不要任何额外步骤,即可得到比表面积高达2700m2/g的自支撑的三维多孔碳。
为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案。
一种三维多孔碳的制备方法,包括以下步骤:
将糖源、多巴胺和氯化铵混合均匀,将所得混合物在惰性气氛的保护下,先由室温升高至250℃~300℃,然后加速升温至800℃~1200℃,再恒温烧结2h~6h,冷却至室温,得到自支撑的三维多孔碳。
上述的三维多孔碳的制备方法中,优选的,所述糖源与多巴胺的质量比为4~100∶1。
上述的三维多孔碳的制备方法中,优选的,所述糖源和多巴胺的总质量与氯化铵的质量之比为0.2~5∶1。
上述的三维多孔碳的制备方法中,优选的,所述室温升高至250℃~300℃时,升温速率为1℃/min~10℃/min,保温0~3h。
上述的三维多孔碳的制备方法中,优选的,所述加速升温阶段,升温速率为2℃/min~15℃/min,且该阶段的升温速率大于所述室温升高至250℃~300℃时的升温速率。
上述的三维多孔碳的制备方法中,优选的,所述糖源包括葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖中的一种或多种。
上述的三维多孔碳的制备方法中,优选的,所述惰性气氛为氮气。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
(1)本发明得到的自支撑的三维多孔碳具有非常高的比表面积,在本发明的条件下,可达到2700m2/g甚至以上,现有的糖发泡法得到的产物仅有1000多m2/g。
(2)本发明的制备方法不需要任何前处理或后处理步骤,通过一步加热的方法即可得到高比表面积的自支撑的三维多孔碳。
(3)本发明不需要使用磷酸或氢氧化钾等强酸碱性物质进行活化即可得到高比表面积的自支撑的三维多孔碳,避免了后续的纯化步骤,既减少了对仪器的损耗和对产品的污染,也简化了工艺步骤。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的三维多孔碳的光学照片。
图2为本发明实施例1制备的三维多孔碳的扫描电镜照片。
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