[发明专利]一种K2CO3/MgLa固体碱催化合成生物柴油的方法在审

专利信息
申请号: 201810945089.7 申请日: 2018-08-17
公开(公告)号: CN109046417A 公开(公告)日: 2018-12-21
发明(设计)人: 刘跃进;程志鹏;潘浪胜;李勇飞 申请(专利权)人: 湘潭大学
主分类号: B01J27/236 分类号: B01J27/236;C10L1/02;C11C3/10
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 411105 湖*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 合成生物柴油 固体碱催化 低温催化活性 生物柴油产物 催化剂用量 醇类物质 固体碱 醇油 收率 制备
【权利要求书】:

1.一种K2CO3/MgLa固体碱催化合成生物柴油的方法,其特征是:

(1)所述的K2CO3/MgLa固体碱中,K2CO3与MgLa载体质量比0.15~0.3:1,MgLa载体中Mg、La摩尔比1:0.25~0.5;

所述的K2CO3/MgLa固体碱比表面11~40m²/g、碱度pKa为12.3~18.0;

(2)据(1)所述的K2CO3/MgLa固体碱是通过如下方法制备得到的:

1)将Mg(NO3)2.6H2O、La(NO3)3.6H2O按照Mg、La摩尔比1:0.25~0.5分别加入去离子水配制成0.3~1.2mol/L的Mg(NO3)2、La(NO3)3盐溶液,另按照KOH与K2CO3摩尔比为1:0.25~0.33加入去离子水配制成0.3~0.6mol/L的KOH/K2CO3混合碱溶液,在25~40℃下将前述的Mg(NO3)2、La(NO3)3盐溶液和KOH/K2CO3碱混合碱溶液同时缓慢加入反应器,控制维持溶液pH为10,并剧烈搅拌20~40min,然后将混合液在60~80℃下静置20~24h,形成白色沉淀,过滤,水洗至中性,将滤饼置于90~110℃恒温箱中干燥2~4h,再置于箱式马弗炉中,以3~5℃/min升温速率升温至500~650℃焙烧3~5h,冷却后,即制得一种MgLa载体;

2)将K2CO3分别与上述MgLa载体与浸渍剂按照质量比0.15~0.3:1:10~25加入反应器,在40~60℃浸渍搅拌至溶剂完全蒸发,将剩余所得白色粉末状固体在60~80℃恒温箱中干燥2~4h,置于箱式马弗炉在500~650℃温度下焙烧2~4h,冷却后,即制得所述的K2CO3/MgLa固体碱;所述浸渍剂为去离子水、甲醇、乙醇中的任意一种;

(3)将(1)、(2)所述制备得到的K2CO3/MgLa固体碱用于催化油脂与醇类物质合成生物柴油,反应原料醇类物质与油脂的摩尔比15~30:1、固体碱催化剂与油脂的质量比0.05~0.1:1,反应温度55~95℃、反应时间1~4h,反应结束后冷却至室温,过滤回收固体碱催化剂,再经甲醇洗涤3次、40~60℃干燥8~12小时冷却后,在500~650℃焙烧1~3h作为固体碱催化剂备下次重复使用,滤液用饱和盐水充分洗涤3次,静置分层,下层为甘油、未反应甲醇与饱和盐水混合物另外处理,上层为淡黄色溶液,蒸发回收其中过量醇类物质,离心分离浓缩液中少量残留催化剂粉末后,即得目标产物生物柴油,产物质量收率大于92%;

所述油脂包括大豆油、棕榈油、蓖麻油、菜籽油、地沟油,所述醇类物质包括甲醇、乙醇。

2.如权利要求1所述的一种K2CO3/MgLa固体碱催化合成生物柴油的方法,其特征是:所述K2CO3/MgLa固体碱具有低温高催化活性,反应时间短,用于催化油脂与醇类物质合成生物柴油,当反应温度55℃、催化剂用量5%、醇油比27:1下,反应1小时生物柴油产品质量收率92.2%,反应2小时生物柴油产品质量收率96.8%。

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