[发明专利]一种利用双氧水制备酸性介孔分子筛的方法及酸性介孔分子筛的应用有效
申请号: | 201810945900.1 | 申请日: | 2018-08-20 |
公开(公告)号: | CN109126860B | 公开(公告)日: | 2021-09-10 |
发明(设计)人: | 李露;于世涛;刘悦;闫斌 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | B01J29/04 | 分类号: | B01J29/04;C07C67/08;C07C69/734 |
代理公司: | 北京金硕果知识产权代理事务所(普通合伙) 11259 | 代理人: | 李丹凤 |
地址: | 266042 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 双氧水 制备 酸性 分子筛 方法 应用 | ||
1.一种利用双氧水制备酸性介孔分子筛的方法,其特征在于,其包括以下步骤:
(1.1)将CTAB表面活性剂于水,搅拌至澄清;
(1.2)将Na2SiO3·9H2O溶于水,搅拌至澄清;
(1.3)将H2O2溶于水,在室温环境中,采用紫外光进行初次照射,然后将照射后的H2O2溶液滴加到Na2SiO3溶液中,再次采用紫外光照射;
(1.4)将步骤(1.3)得到的溶液滴加到CTAB溶液中,搅拌混合后采用盐酸调节溶液的pH,并于室温下继续搅拌;
(1.5)将步骤(1.4)得到的初始分子筛凝胶于室温下进行紫外光照,得到MCM-41分子筛的均匀凝胶体系;
(1.6)将凝胶体系经过晶化、抽滤洗涤、干燥及煅烧,得到酸性介孔分子筛MCM-41。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1.1)的搅拌时间为0.5~1h,搅拌温度为25~40℃。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1.2)搅拌时间为0.5~1h,搅拌温度为25~40℃。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1.3)中紫外光初次照射的时间为0.5h,紫外光再次照射的时间为0.5~1h。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1.4)中,盐酸将溶液的pH调节为10.0~11.0。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1.5)中,紫外光照的时间为1~4h。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1.6)中,干燥的时间为12~24h,干燥的温度为100~120℃;煅烧的时间为8~10h,煅烧的温度为550~600℃。
8.如权利要求1~7任一所述的方法制备的酸性介孔分子筛在催化酯化反应中的应用。
9.如权利要求8所述的应用,其特征在于,以权利要求8所述应用中的酸性介孔分子筛为催化剂,高藜芦酸和醇进行酯化反应,生成高藜芦酸酯。
10.如权利要求9所述的应用,其特征在于,酯化反应在高压反应釜中进行,反应过程中加入磁子,氮气置换3次,在100℃下反应4h,反应结束后进行离心收集上清液,得到产物高藜芦酸酯。
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