[发明专利]一种尺寸可控的羧基化纤维素纳米晶的制备方法在审
| 申请号： | 201810945970.7 | 申请日： | 2018-08-20 |
| 公开（公告）号： | CN109021122A | 公开（公告）日： | 2018-12-18 |
| 发明（设计）人： | 施波波;隋晓锋;郭志清 | 申请（专利权）人： | 杭州语晗科技有限公司 |
| 主分类号： | C08B15/04 | 分类号： | C08B15/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 311215 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纤维素纳米 羧基化 尺寸可控 预活化 制备 高能电子束辐照 纤维素材料 悬浮液 竹材加工剩余物 化学催化氧化 纳米功能材料 农作物秸秆 超声分散 尺寸稳定 催化氧化 粉碎设备 干法粉碎 机械处理 氧化体系 水磨 干粉法 可控的 超声 富含 湿法 废物 木材 | ||
1.一种尺寸可控的羧基化纤维素纳米晶的制备方法，包含以下步骤：
(1)将富含纤维素材料进行干法粉碎，经高能电子束辐照，加入水磨粉碎设备中进行超声分散和预活化，除去水分；
(2)将预活化的纤维素材料置于TEMPO氧化体系中催化氧化，机械处理得到尺寸可控的羧基化纤维素纳米晶悬浮液。
2.根据权利要求1所述的尺寸可控的羧基化纤维素纳米晶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的干法粉碎采用冲击式粉碎机，干法粉碎制备出的粗纤维的平均细度为20-400目。
3.根据权利要求2所述的尺寸可控的羧基化纤维素纳米晶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，干法粉碎制备出的粗纤维的平均细度为60-200目。
4.根据权利要求1所述的尺寸可控的羧基化纤维素纳米晶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中高能电子辐照的剂量为150～250kGy。
5.根据权利要求1所述的尺寸可控的羧基化纤维素纳米晶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的水磨粉碎设备，是具有高功率超声处理的进料腔的胶体磨，粗纤维素与水的比为1:22～99，处理时间为0.5-2h。
6.根据权利要求1所述的尺寸可控的羧基化纤维素纳米晶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中所述的TEMPO氧化催化体系，为TEMPO/NaBr/NaClO氧化体系，缓冲体系为磷酸二氢钾和氢氧化钠缓冲液，或为磷酸氢二钠和磷酸二氢钾缓冲液、磷酸氢二钠–柠檬酸缓冲液，pH值为6～8，反应温度为5-40℃。
7.根据权利要求1所述的尺寸可控的羧基化纤维素纳米晶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中TEMPO氧化催化体系所制备的羧基化纤维素纳米晶表面带有羧基，其羧基含量为0.45mmol/g～10mmol/g。
8.根据权利要求1所述的尺寸可控的羧基化纤维素纳米晶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中TEMPO氧化催化所制备的羧基化纤维素纳米晶进行过滤洗涤，纤维素悬浮液的pH为6～8。
9.根据权利要求1所述的尺寸可控的羧基化纤维素纳米晶的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中机械处理的工艺参数为：使用超声均质分散机处理，转速为5000～8000rpm，处理时间为40～50min，然后经高压均质机，循环次数为3～20次。
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