[发明专利]一种分馏萃取联产纯钕和纯镥的分离方法

说明书

本发明一种分馏萃取联产纯钕和纯镥的分离方法，以P229为萃取剂，2N级氯化钕溶液为第一种料液，2N级氯化镥溶液为第二种料液；由分馏萃取分离LaCePrNd/NdSmEuGd、分馏萃取分离ErTmYbLu/LuTiTh、满载分馏萃取分离LaCePr/Nd、满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd、满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu和分馏萃取分离Lu/TiTh六个步骤组成。本发明一个分馏萃取分离工艺流程同时获得4N级氯化钕水溶液纯产品和5N级氯化镥水溶液纯产品，具有酸碱消耗低、工艺稳定性好，产品合格率高、绿色化程度高、分离流程短、生产成本低等特点。

技术领域

本发明涉及一种分馏萃取联产纯钕和纯镥的分离方法，具体以P229为萃取剂，2N级氯化钕溶液为第一种料液，2N级氯化镥溶液为第二种料液，制备4N级氯化钕水溶液和5N级氯化镥水溶液。本发明属于分馏萃取法制备4N级氯化钕和5N级氯化镥的技术领域。

背景技术

稀土分离过程中，可以获得2N级氯化钕溶液和2N级氯化镥溶液。目前，2N级氯化钕溶液萃取分离制备4N级氯化钕产品的工艺是独立的；2N级氯化镥溶液萃取分离制备5N级氯化镥产品的工艺也是独立的。换句话说，从2N级氯化钕提纯制备4N级氯化钕的分馏萃取分离工艺与从2N级氯化镥制备5N级氯化镥的分馏萃取分离工艺在分离技术上的没有关联。

毫无疑问，稀土萃取分离工艺是以消耗酸碱为代价的，酸的消耗在于洗涤和反萃；碱的消耗主要在于碱皂化和中和残余酸。由于现有从2N级氯化钕提纯制备4N级氯化钕和从2N级氯化镥制备5N级氯化镥的分馏萃取分离工艺是各自独立进行的，因此存在酸碱消耗大、工艺稳定性差、产品合格率较低之不足(4N级氯化钕的合格率约为75％，5N级氯化镥的合格率约为60％)。

本发明针对现有制备4N级氯化钕和5N级氯化镥的分馏萃取工艺存在酸碱消耗大、工艺稳定性差、产品合格率较低之不足，提出一种分馏萃取联产纯钕和纯镥的分离方法。本发明不仅可以降低制备4N级氯化钕和5N级氯化镥的酸碱消耗，而且提高了产品合格率。

发明内容

本发明一种分馏萃取联产纯钕和纯镥的分离方法针对现有制备4N级氯化钕和5N级氯化镥的分馏萃取工艺存在酸碱消耗大、工艺稳定性差、产品合格率较低之不足，提供一种酸碱消耗低、产品合格率高的联产4N级氯化钕和5N级氯化镥的方法。

本发明一种分馏萃取联产纯钕和纯镥的分离方法，以二-(2-乙基己基)膦酸(P229)为萃取剂，2N级氯化钕溶液为第一种料液，2N级氯化镥溶液为第二种料液。本发明的分离方法由六个分馏萃取步骤组成，分别为分馏萃取分离LaCePrNd/NdSmEuGd、分馏萃取分离ErTmYbLu/LuTiTh、满载分馏萃取分离LaCePr/Nd、满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd、满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu和分馏萃取分离Lu/TiTh。

分馏萃取分离LaCePrNd/NdSmEuGd的萃取段实现LaCePrNd/SmEuGd分离，洗涤段实现LaCePr/NdSmEuGd分离。分馏萃取分离ErTmYbLu/LuTiTh的萃取段实现ErTmYbLu/TiTh分离，洗涤段实现ErTmYb/LuTiTh分离。满载分馏萃取分离LaCePr/Nd与满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd直接串联；满载分馏萃取分离LaCePr/Nd的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的第1级，满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离LaCePr/Nd的洗涤剂。满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd与满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu直接串联；满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的第1级，满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的洗涤剂。满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu与分馏萃取分离Lu/TiTh直接串联；满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的出口有机相直接进入分馏萃取分离Lu/TiTh的第1级，分馏萃取分离Lu/TiTh的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的洗涤剂。