[发明专利]一种硅烷偶联剂改性无泡单组分聚氨酯胶黏剂的制备方法在审
申请号: | 201810946663.0 | 申请日: | 2018-08-20 |
公开(公告)号: | CN109439266A | 公开(公告)日: | 2019-03-08 |
发明(设计)人: | 朱云峰;周建;颜玉荣 | 申请(专利权)人: | 苏州市湘园特种精细化工有限公司 |
主分类号: | C09J175/08 | 分类号: | C09J175/08;C08G18/28;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32 |
代理公司: | 苏州翔远专利代理事务所(普通合伙) 32251 | 代理人: | 王华 |
地址: | 215000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 胶黏剂 硅烷偶联剂改性 单组分聚氨酯 多元醇 制备 氮气 多异氰酸酯 硅烷偶联剂 缓慢滴加 减压蒸馏 快速搅拌 湿气反应 四口烧瓶 综合性能 温度计 蒸馏 活泼氢 搅拌桨 扩链剂 冷凝管 固化 取出 | ||
一种硅烷偶联剂改性无泡单组分聚氨酯胶黏剂,采用以下步骤制备:1)将多元醇进行减压蒸馏;将蒸馏后的多元醇加入到通有氮气并带有温度计、冷凝管和搅拌桨的四口烧瓶中,升温到80℃;2)缓慢滴加多异氰酸酯,反应3.5小时后停止反应;3)加入扩链剂,快速搅拌1min;4)将硅烷偶联剂缓慢加入反应体系中,反应lh以后取出得到所述硅烷偶联剂改性无泡单组分聚氨酯胶黏剂。本发明采用含活泼氢的硅烷偶联剂改性单组分聚氨酯胶黏剂有效避免了NCO与湿气反应生成CO2,消除了产生胶黏剂固化时产生气孔的根源,大大提高了产品的综合性能。
技术领域
本发明属于胶黏剂技术领域,涉及一种硅烷偶联剂改性无泡单组分聚氨酯胶黏剂的制备方法。
背景技术
聚氨酯胶黏剂是指在分子链中含有氨基甲酸酯基团(-NHCOO-)或异氰酸酯基(-NCO)的胶黏剂。其中溶剂型单组分聚氨酯胶黏剂是由聚氨酯预聚体和溶剂组成,利用空气或基材表面的水分进行固化粘结,在施工中不需要与其他交联剂计量配比使用,比双组分聚氨酯胶黏剂更方便使用。因此单组分聚氨酯胶黏剂成为国内外研究的热点,其用途也越来越广泛,应用于泡沫塑料、木材、皮具、纺织品、陶瓷、汽车玻璃、鞋等领域。
但由于普通单组分聚氨酯密封胶固化过程需要其中的异氰酸酯基(-NCO-)与空气中的水份发生反应,生成二元或多元胺,二元或多元胺进一步与异氰酸酯基发生扩链反应而固化,固化过程所产生的CO2气体存留在材料中,导致材料表面出现针孔,使其光泽度降低、内部起泡、强度降低,使其力学性能、粘接性能和剥离强度大幅降低,严重影响其力学性能和粘接性能。因此,如何解决固化过程中的气泡问题,开发高性能单组分聚氨酯胶黏剂就变得尤为重要。
发明内容
为克服上述现有技术中的不足,本发明提供一种硅烷偶联剂改性无泡单组分聚氨酯胶黏剂的制备方法。该制备方法由反应性硅烷与含-NCO-异氰酸酯基的聚氨酯预聚体反应,得到端基为硅氧烷基的聚氨酯预聚物;在湿气存在下,硅氧烷基水解,得到的硅醇不稳定,可分子间脱水缩合或与基材表面羟基脱水缩合成稳定的聚氨酯-硅氧烷交联网状结构,从而避免了-NCO-与湿气反应生成CO2。
为实现上述目的及其他相关目的,本发明提供一种硅烷偶联剂改性无泡单组分聚氨酯胶黏剂的制备方法,包括以下步骤:
1)将聚醚多元醇在120℃、-0.1Mpa的条件下进行减压蒸馏,将蒸馏后的聚醚多元醇共计100g加入到通有氮气并带有温度计、冷凝管和搅拌桨的四口烧瓶中,并升温到80℃;
2)向步骤1)中的四口烧瓶中,缓慢滴加20-40g的多异氰酸酯,使其进行反应,3.5h后停止反应;
3)向步骤2)中的四口烧瓶中,继续加入2-10g扩链剂,快速搅拌1min;
4)将10-20g硅烷偶联剂缓慢加入步骤3)的反应体系中,并反应1h后,取出得到硅烷偶联剂改性无泡单组分聚氨酯胶黏剂。
进一步的,所述步骤1)中所述聚醚多元醇为聚醚多元醇220。
进一步的,所述步骤2)中所述多异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯。
进一步的,所述步骤3)中的扩链剂为3-羟乙基氧乙基-1-羟乙基苯二醚(HER-L)、4-羟乙基氧乙基-1-羟乙基苯二醚(HQEE-L)、1,4-丁二醇、聚四亚甲基醚二醇双对氨基苯甲酸酯(XYlink P-1000)等液态扩链剂。
进一步的,所述步骤4)中的述的硅烷偶联剂为N-环己基3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷等含有活泼氢的硅烷。
进一步的,所述预聚体制备反应不加催化剂,不加溶剂。
由于上述技术方案运用,本发明与现有技术相比具有的有益效果是:
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