[发明专利]一种锰锌功率铁氧体的六段气氛控制方法

说明书

本发明公开了一种锰锌功率铁氧体的六段气氛控制方法，其主要内容是：在二次配料时，添加适量的掺杂元素；将烧结过程分为6段保温保压平台。首先在1150℃‑1250℃的区间内保温2‑5小时，控制0.25％‑1％的低氧气氛；随后在1080℃‑1120℃之间保温1‑2小时，控制2.5％‑4％的高氧气氛；然后分别为990℃‑1020℃，900℃‑950℃，750‑800℃，保温时间30‑60min，并保持平衡气氛；最后在500℃‑600℃，保温时间为1‑2小时。本发明的创新性在于通过六次保温和控制氧分压，能够有效阻止Fe²⁺的迁移和获得高电阻率晶界，有效降低涡流损耗，同时降低了材料的内应力，从而得到优秀的高频交流磁性能。

技术领域

本发明涉及一种锰锌功率铁氧体的六段气氛控制方法，属于锰锌铁氧体烧结技术领域。

背景技术

近年来，随着整机电子产品核心和关键技术正迅速向元器件转移，轻、薄、短、小，高性能、高可靠、高环境适应性的应用需求推动电子元件向小型化、微型化、片式化和集成化方向发展。为了满足应用需求和提高竞争力，功率铁氧体应进一步向高频化、低损耗、宽温、高磁导率方向发展。

研究表明，锰锌铁氧体的烧结工艺对于控制产品的功耗及其功耗最低温度具有显著的影响。中国专利申请CN 106747393 A公布了一种适用于高频领域的烧结气氛控制方法，主要内容是通过升温段空气烧结、保温段低氧烧结和降温段无氧烧结步骤，减少了烧结过程中的锌挥发和Fe²⁺氧化程度，获得了较低的功率损耗。中国专利申请CN 1276897C公布了一种锰锌铁氧体软磁烧结方法，其烧结过程的降温阶段期间再经历至少一次重新升温和保温的步骤，使得锰锌铁氧体功耗最低温度的调整较为简便，而且功耗较低。关于MnZn铁氧体烧结制度的专利仍虽然繁多，但大多数专利对于保温及降温制度对掺杂离子分布产生的影响。为解决上述问题，本发明提出一种六段烧结气氛控制方法，该方法能够与掺杂离子的作用形成良好配合，从而明显降低材料的损耗。

发明内容

本发明的目的在于一种锰锌功率铁氧体的六段气氛控制方法，目的是通过在保温和降温阶段的温度和气氛控制，阻止Fe²⁺的迁移和获得高电阻率晶界层，降低材料的内应力，从而提高材料的高频磁性能。

本发明通过以下技术方案实现：

(1)掺杂过程：在预烧料中掺杂含Ca、Si、Zr、V、Nb、Sn或同类元素的氧化物。按照其作用方式，可将掺杂的氧化物分为四类：

第一类：CaO:500-3000ppm,SiO₂:200-1000ppm；

第二类：,Nb₂O₅:100-500ppm,SnO₂:100-500ppm，TiO₂:200-800ppm

第三类：Co₂O₃:50-300ppm，NiO:100-500ppm，K₂CO₃：50-200ppm；

第四类：ZrO₂：200-500ppm，V₂O₅:300-1000ppm；

注：ppm表示各掺杂物质占预烧料的质量分数。

其中，第一类和第四类氧化物主要分布在晶界处，用于形成高电阻层；第二类和第三类元素进入晶格，用于阻止Fe²⁺迁移，并改善材料的内禀磁性能。在掺杂时，必须加入CaO，同时保证每类掺杂元素至少加入一种，四类掺杂元素的总质量分数不应超过0.5％。