[发明专利]一种探针的用途有效

专利信息
申请号: 201810948737.4 申请日: 2018-01-31
公开(公告)号: CN108997249B 公开(公告)日: 2020-07-17
发明(设计)人: 王小锋 申请(专利权)人: 南京晓庄学院
主分类号: C07D265/38 分类号: C07D265/38;C09K11/06;G01N21/33;G01N21/64;G01N21/78
代理公司: 南京思拓知识产权代理事务所(普通合伙) 32288 代理人: 吕鹏涛
地址: 211171 江苏省南京市江宁*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 探针 用途
【权利要求书】:

1.一种用于检测锌离子探针的制备方法,其特征在于:该方法具体如下:

在250mL三颈烧瓶中依次加入吩噁嗪-3-胺1.98g,10mmol,100mL二氯甲烷和4-二甲氨基吡啶1.22g,10mmol,在冰盐水浴中充分冷却,然后用恒压漏斗将20mL溶有氯乙酰氯1.13g,10mmol的二氯甲烷溶液缓慢的滴加到充分搅拌的三颈烧瓶中,控制三颈烧瓶中的反应液温度不要超过0℃,滴加完成后,继续在冰盐水浴中反应2h;反应完成后,用0.1mol/L的NaOH溶液调节反应液的pH值到9,然后用二氯甲烷3×25mL萃取反应液,合并有机相并用水3×25mL洗,再用无水Na2SO4干燥过夜;过滤后将滤液旋蒸,除去有机溶剂,得到蓝绿色固体产物Ⅱ2.54g,产率:92.7%,纯度:99.36%;

在100mL的烧瓶中,将化合物Ⅱ1.37g,5mmol,碘化钾0.83mg,0.005mmol和无水碳酸钾1.38g,5mmol溶于40mL的乙腈中,在回流和搅拌的条件下,用恒压漏斗缓慢滴加溶有水杨醛腙0.68g,5mmol的15mL的乙腈溶液,控制在1h滴完;滴加完成后继续回流反应20h,反应结束后将反应液冷却至室温,并将反应液倒入水中;然后用二氯甲烷3×25mL萃取,合并有机相,再用饱和NaCl溶液3×25mL洗涤;有机相用无水Na2SO4干燥过夜,过滤后将滤液旋蒸,除去有机溶剂,得到粗产物;将此粗产物过硅胶柱提纯,乙酸乙酯:石油醚=1:5,蒸干溶剂得蓝绿色固体产物Ⅲ1.72g,产率:92.0%,纯度:99.43%。

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