[发明专利]一种氟化氢钾的制备方法及其制备系统

说明书

本发明涉及了一种氟化氢钾的制备方法及其制备系统，包括无水氟化氢罐、氢氧化钾罐、无水有机溶剂罐、反应釜、离心机、母液槽、冷凝装置、温度计以及pH计；将无水氢氟酸和氢氧化钾溶解于有机溶剂中，无水氢氟酸与氢氧化钾在所述有机溶剂中反应生产氟化氢钾；所述无水氢氟酸与氢氧化钾在所述有机溶剂中的溶解度高于所述氟化氢钾在所述有机溶剂中的溶解度。该制备方法得到的无水氟化氢钾粉末粒度小、纯度高，反应中有机溶剂可以一直循环使用。

技术领域

本发明涉及化工领域，特别涉及一种氟化氢钾的制备方法及其制备系统。

背景技术

氟化氢钾的制备目前工艺上有两种方式。一种用碳酸钾与有水氟化氢反应制备；另一种是氢氧化钾与有水氟化氢制得。两者都是在水溶液中由热的过饱和溶液经冷却结晶而得到带有结晶水合物的氟化氢钾。再经离心、烘干得到片状结晶产品。

干法制备氟化氢钾的方法对设备要求严格，设备成本较高。氢氧化钾与无水氟化氢气体反应放热很大，通气量过大会造成局部温度过高，同时该法对氢氧化钾与无水氟化氢气体的速率比也要求高，产品的收率有一定的不稳定性。

发明内容

为此，需要提供一种操作简单、操作过程安全，生产成本较低的氟化氢钾制备方法及其配套制备系统。

发明人提供了一种氟化氢钾的制备方法，将无水氢氟酸和氢氧化钾溶解于有机溶剂中，无水氢氟酸与氢氧化钾在所述有机溶剂中反应生产氟化氢钾；

所述无水氢氟酸与氢氧化钾在所述有机溶剂中的溶解度高于所述氟化氢钾在所述有机溶剂中的溶解度。

进一步地，所述无水氢氟酸与氢氧化钾在所述有机溶剂中的溶解度在20g以上，所述氟化氢钾在所述有机溶剂中的溶解度在1g以下。

进一步地，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷或其混合物。

进一步地，包括以下步骤：

氢氟酸溶液配制：将无水氢氟酸加入所述有机溶剂中，混合均匀，配置氢氟酸溶液；

氢氧化钾溶液配制：将氢氧化钾溶解于所述有机溶剂中，配置氢氧化钾溶液；

氟化氢钾合成：将氢氟酸溶液与氢氧化钾溶液缓慢混合，氢氟酸与氢氧化钾在所述有机溶剂中反应生成无水氟化氢钾，白色无水氟化氢钾粉末从所述有机溶剂中析出。

进一步地，所述氢氟酸溶液的质量百分比为5-50％；所述氢氧化钾溶液的质量百分比为20-40％。

进一步地，所述氟化氢钾合成步骤中，加入氢氧化钾溶液至反应溶液的pH值为4-5后终止反应。当溶液中pH值为4-5时，溶液内的氟化氢基本已转换为无水氟化氢钾。

当氢氟酸溶液的质量百分比为50％时，反应终止的pH值为4；而氢氟酸溶液的质量百分比为5％时，反应终止的pH值为5。

进一步地，所述氟化氢钾合成过程中，氢氧化钾溶液的加入速度为1kg/min-100kg/min。

进一步地，所述氢氟酸溶液配制过程中，投料温度控制在10℃-30℃，氢氟酸溶液温度最终控制在0℃-10℃。控制溶液温度逐步降低至0℃-10℃，氢氟酸溶液的配置为高放热反应，对温度进行控制可降低反应的剧烈程度，增强操作的安全性。同时，溶液的温度最终降低至0℃-10℃，有助于后期氟化氢钾合成步骤中温度的控制，控制反应温度，避免反应过于剧烈。

所述氟化氢钾合成步骤，反应温度控制在10℃-30℃，避免高温反应过于剧烈。

进一步地，还包括固液分离步骤与真空干燥步骤，具体步骤为：

固液分离：将氢氟酸合成步骤得到的含有白色无水氟化氢钾粉末的溶液进行固液分离得到氟化氢钾粗品，