[发明专利]基于亚硒酸掺杂聚苯胺的亚硒酸根离子选择电极及其制备方法

说明书

本发明公开了一种基于亚硒酸掺杂聚苯胺的亚硒酸根离子选择电极及其制备方法。该电极以银丝为基材，在银丝下部表面包覆纳米银微粒。在纳米银微粒的表层为亚硒酸掺杂聚苯胺敏感膜。该电极能准确检测水环境中亚硒酸根离子浓度，具有机械强度高，体积小，探测响应快，检测下限低，灵敏度高、寿命长等优点，它与固体参比电极配套使用，适用于淡水环境的亚硒酸根离子含量长期原位监测。

技术领域

本发明属于离子选择电极领域，具体涉及一种亚硒酸根离子选择电极及其制备方法。

背景技术

离子选择性电极是利用膜电位测定溶液中离子活度或浓度的电化学传感器。其具有将溶液中某种特定离子的活度转化成相应电位,且电位与溶液中给定离子活度的对数成线性关系，给出符合能斯特方程的电位信号。离子选择电极对特定离子具有高选择性，并且能够检测低浓度。此外，离子选择电极因其快速响应时间而适用于原位监测。

硒是常见的水体中毒性物质，是水质量安全中的重要指标，其污染对植物、动物和人类都有很大危害。硒天然存在于几种无极和有机形式的氧化态中。亚硒酸根(SeO₃^2-)是土壤、水体，特别是地下水中常见、稳定的存在形式，且毒性大。因此，对水体中的亚硒酸根含量检测非常重要。离子选择电极因其具有高灵敏度、高选择性、探测下限低的特点，非常适合水体中硒的检测。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于亚硒酸掺杂聚苯胺的全固态亚硒酸根离子选择电极及其制备方法。

将长度为5-15厘米的银丝，表面用砂纸、刚玉粉打磨，并依次用稀盐酸、去离子水清洗，干燥。调节函数信号发生器，在银丝下端电镀纳米银微粒。运用电化学工作站，在纳米银表面电镀聚苯胺膜层，去离子水冲洗干燥，在聚苯胺膜层表面进行亚硒酸电镀掺杂。

本发明所采用的具体技术方案如下：

一种亚硒酸根离子选择电极，该电极以银丝为基材，在银丝表面包覆纳米银微粒，在纳米银微粒的表层为亚硒酸掺杂聚苯胺敏感膜。

一种亚硒酸根离子选择电极制备方法，其制备步骤如下：

1)将长度为5-15厘米的银丝，表面用砂纸、刚玉粉打磨，并依次用稀盐酸、去离子水清洗，干燥；

2)利用函数信号发生器，在银丝表面电镀纳米银微粒；

3)利用电化学工作站，在银丝上的纳米银微粒表面继续电镀聚苯胺膜层，用去离子水冲洗干燥；

4)在银丝上的聚苯胺膜层表面进行亚硒酸电镀掺杂，得到亚硒酸根离子选择电极。

所述的电镀纳米银微粒的方法可以为：将函数信号发生器的正极与二极管正极相接，二极管负极与贡献银丝相接，函数信号发生器的负极与待镀银丝相接；将贡献银丝和待镀银丝置于AgNO₃溶液中进行电镀，在银丝表面包覆纳米银微粒。

所述的聚苯胺膜层电镀方法可以为恒电位法，电压最优范围在0.5-0.8V，时间80-200s；电镀液为盐酸苯胺溶液，优选浓度为0.5M-1M。

所述的亚硒酸掺杂聚苯胺方法可以为恒电位法，电压最优范围在0.7-0.9V，时间100-400s。电镀液为亚硒酸溶液，优选浓度为0.5M-1M。

上述亚硒酸根离子选择电极制备方法的一种优选实现方式如下：

1)将长度为5-15厘米的银丝，表面用砂纸、刚玉粉打磨，并依次用0.1-1M 稀盐酸、去离子水清洗，干燥。