[发明专利]一种煤实验最短自然发火期的测量方法

权利要求书

1.一种煤实验最短自然发火期的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1：对煤样进行程序升温实验，包括水分蒸发阶段和吸氧增重阶段，获得所述阶段不同升温速率下的一系列热重变化数据；

步骤S2：根据所述热重变化数据计算获得所述阶段一系列的转化率；根据所述转化率计算获得不同转化率下的表观活化能，并拟合获得表观活化能与转化率函数；获取最概然机理函数；根据各转化率下的截距和最概然机理函数获得对应转化率下的指前因子，并由动力学补偿效应获得所述阶段的指前因子与转化率函数；

进行恒温实验，在所述阶段中分别选取多个实验温度作为恒温实验温度，获得所述阶段各恒温温度下煤样反应最终剩余热重，根据所述热重计算转化率，拟合获得所述阶段的温度与转化率函数；

步骤S3：对Arrhenius速率方程积分变化获得自然发火期求解公式，分别将所述阶段表观活化能与转化率函数、最概然机理函数、指前因子与转化率函数以及温度与转化率函数带入到所述求解公式中，获得水分蒸发阶段和吸氧增重阶段的反应时间，所述反应时间相加获得煤样实验最短自然发火期；

根据固相反应动力学机理函数以及不同转化率对应的温度，获得各转化率下各机理函数对应的概然活化能，与所述表观活化能数值最接近的概然活化能所对应的机理函数，即为最概然机理函数；

所述程序升温实验包括如下步骤：在所述步骤S1中，在程序升温仪中分别通入设定氧气浓度的气流，流量为100ml/min；设置初始温度为环境温度，升温速率分别为1℃/min、2℃/min、4℃/min和8℃/min，实验结束温度为400℃，每次实验均取10mg煤样；

所述自然发火期求解公式为：

上式中，α为转化率，α＞0；E(α)为阶段表观活化能与转化率函数；A(α)为指前因子与转化率函数；f(α)为最概然机理函数微分形式；T(α)为温度与转化率函数；

利用所述自然发火期求解公式求得水分蒸发阶段的自然发火期t₁、吸氧增重阶段的自然发火期t₂，即获得煤样的实验最短自然发火期为t₁+t₂。

2.根据权利要求1所述的煤实验最短自然发火期的测量方法，其特征在于，所述程序升温实验中阶段转化率计算公式为：

式中，α为转化率，α＞0；m₀为初始热重值，mg；m为反应过程的热重值，mg；M为阶段热重总变化量，mg。

3.根据权利要求1所述的煤实验最短自然发火期的测量方法，其特征在于，所述阶段转化率在0.05-0.95，转化率的间隔为0.05；将转化率对应的温度和对应升温速率带入到Starink方程中，拟合获得所述阶段表观活化能与转化率函数E(α)为：

其中，C为常数项，C的计算公式为：

式中，β为程序升温速率，℃/min；T为反应过程温度，K；E为表观活化能，kJ/mol；g(α)为最概然机理函数；A为指前因子；

所述阶段对应转化率下的最概然机理函数g(α)为：

所述指前因子求解公式为：

4.根据权利要求3所述的煤实验最短自然发火期的测量方法，其特征在于，所述指前因子与转化率函数关系式为：

lnA＝aE+b

其中，a、b为动力学补偿系数；

所述动力学补偿系数a、b由不同转化率下的表观活化能和指前因子拟合获得；

再根据所述表观活化能与转化率函数E(α)获得指前因子与转化率函数A(α)。

5.根据权利要求3所述的煤实验最短自然发火期的测量方法，其特征在于，所述最概然机理函数通过转化率α±0.025范围内的数据进行拟合求解，在计算煤实验最短自然发火期时，在其转化率α±0.025范围内用相同的最概然机理函数。

6.根据权利要求1-5任一所述的煤实验最短自然发火期的测量方法，其特征在于，在所述步骤S1之前，选取新鲜原煤进行研磨，筛选粒径为120-160目的煤颗粒作为待测煤样。

7.根据权利要求1-5任一所述的煤实验最短自然发火期的测量方法，其特征在于，将所述煤样置于阴凉、干燥的位置密封保存；所述恒温实验中的温度为整数。