[发明专利]一种微反应技术制备丁酸的方法

说明书

本发明公开了一种微反应制备丁酸的方法，包括以下步骤：正丁醛、异丁醛或两者任意比混合物与氧气或空气分别经过液相计量泵、气体质量流量计；按照体积流量比1:50~700输送到微反应器中进行氧化反应，在反应温度20~80℃，反应压力0~2.0Mpa，反应停留时间5s~30min下即得正丁酸、异丁酸或者两者混合物。微反应器通道尺寸为50～1000μm。本发明生产效率高、安全性高。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体来说涉及一种微反应制备丁酸的方法。

背景技术

丁酸主要用来合成相关的酯类、纤维素类等，还可以用来制备原料药，在香料、医药行业具有重要意义。目前普遍采用氧化塔进行生产，塔高20~40米，直径1~2米，氧化塔内反应条件控制难以控制，达到爆炸极限之内便容易爆炸，存在极大的安全隐患，严重影响了生产效率。

为克服以上问题，中国专利公开号CN02148562.3公开了一种合成异丁酸的方法，该方法采用Cu、Zn、Al以及稀土金属La、Ce等盐溶液制备的催化剂催化氧化异丁醛制备异丁酸。但该法反应温度为250~320℃，温度过高能耗较大，后续还需要油水分离装置，油相中异丁酸纯度最高仅为79.51%，生产效率低，经济效益差，因而不适合工业生产应用。中国专利公开号CN201480067983.9公开了一种醛氧化方法，该方法采用氧化剂、异丁醛以及羰基化合物来制备异丁酸，其中羰基化合物为具有不超过4个碳原子的碳链的C3-C8烷基酯，以及C3-C5烷基酮。该方法采用的羰基化合物不仅仅会影响产品的纯度，在脱除碳基化合物过程中，采用的精馏工序能量消耗增加，成本大大提高，，经济效益差，不利于工业化。

微通道反应器作为21世纪新型化工装备，相对于传统化工反应釜，具有2~3个数量级的传质传热系数，能够有效应对放热量大、危险系数高的化学反应。微通道反应器在工业化过程中，较容易实现自动化控制，设备体积微小，运行功率小，节省人力、占地、能源消耗等成本问题。且反应过程为连续进行，生产效率高。微通道反应器的应用，对于解决安全环保问题与资源消耗严重问题，有重要作用。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种生产效率高、安全性高的微反应制备丁酸的方法。

本发明通过以下技术方案来实现：

本发明的一种微反应制备丁酸的方法，包括以下步骤：

（1）正丁醛、异丁醛或两者任意比混合物与氧气或空气分别经过液相计量泵、气体质量流量计；

（2）按照体积流量比1:50~700输送到微反应器中进行氧化反应，在反应温度20~80℃，反应压力0~2.0Mpa，反应停留时间5s~30min下即得正丁酸、异丁酸或者两者混合物。

上述的一种微反应制备丁酸的方法，其中微反应器通道尺寸为50～1000 μm。

本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知：）本发明采用微反应器设备体积小，耐压程度高，反应条件处于爆炸极限之外，解决了传统氧化塔的安全问题；采用廉价的空气或者氧气作为氧原，对设备无损耗，无需更换填料，解决了生产成本高的问题；生产过程气液传质效率高，相比于氧化塔均高2~4个数量级，具有较高的时空转化率，提高了生产效率，经济效益好，有利于工业规模化生产。

具体实施方式

实施例1

一种微反应技术制备丁酸的方法，包括以下步骤：

正丁醛、氧气分别经过液相计量泵、气体质量流量计按照正丁醛与氧气的体积流量比1:50输送到通道尺寸为50μm的微反应器中进行反应，在80℃、2.0MPa下停留20min即得正丁酸，含量为90%。