[发明专利]微波辅助法合成AE-活性酯的绿色工艺在审
| 申请号： | 201810951785.9 | 申请日： | 2018-08-21 |
| 公开（公告）号： | CN109053628A | 公开（公告）日： | 2018-12-21 |
| 发明（设计）人： | 房正薇;孟宪强;贾开磊;于复刚 | 申请（专利权）人： | 山东金城柯瑞化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/74 | 分类号： | C07D277/74 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255074 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 微波辅助法 绿色工艺 合成 活性酯 二硫代二苯并噻唑 亚磷酸三乙酯 微波反应器 氨噻肟酸 产品纯度 技术效果 令人惊喜 医药合成 重结晶 溶剂 产能 抽滤 滴加 收率 向内 催化剂 | ||
【权利要求书】：
1.一种微波辅助法合成AE-活性酯的绿色工艺，其特征在于：包括以下步骤：
首先，将氨噻肟酸、二硫代二苯并噻唑、催化剂、溶剂加入到微波反应器中，然后，向内滴加亚磷酸三乙酯反应，抽滤，重结晶，得产品。
2.根据权利要求1所述的微波辅助法合成AE-活性酯的绿色工艺，其特征在于：微波反应器中的反应条件如下：
微波反应时间10-60min；
微波反应温度0-30℃；
微波辐射功率80-300W；
搅拌速度50-200转/min。
3.根据权利要求1所述的微波辅助法合成AE-活性酯的绿色工艺，其特征在于：催化剂为吡啶、N,N-二甲基吡啶、三乙胺或苯胺中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的微波辅助法合成AE-活性酯的绿色工艺，其特征在于：溶剂为乙腈、二氯甲烷、氯仿、甲苯或乙醇中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的微波辅助法合成AE-活性酯的绿色工艺，其特征在于：溶剂控制水分为0.01-0.1％。
6.根据权利要求1所述的微波辅助法合成AE-活性酯的绿色工艺，其特征在于：微波反应器中，控制pH为7.5-11.5。
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