[发明专利]一种镧掺杂的介孔碳膜的制备方法和用途

说明书

本发明属于材料制备和分离技术领域，公开了一种镧掺杂的介孔碳膜的制备方法和用途。本发明以生物质纳米晶纤维素(NCCs)为导向模板，用四甲氧基硅烷(TMOS)为介孔模板和六水合硝酸镧合成膜材料，并用于对溶液中的磷选择性吸附。本发明所得膜材料大幅提高吸附剂的吸附性能，同时膜材料便于连续操作，易于回收，优于粉体材料，在各种吸附材料中具有很大优势。

技术领域

本发明属于材料制备和分离技术领域，涉及一种镧掺杂的介孔碳膜的制备方法和用途。

背景技术

磷(P)作为生物有机体的关键元素，是维持每种生物体生物活性的重要组成部分。磷在生物学中存在两种主要形式：1)磷脂作为细胞的主要成分，是新陈代谢的重要功能载体。一项研究发现，增加磷脂前体可促进突触发生来治疗阿尔茨海默病。2)磷酸盐作为肥料和家用洗涤剂有助于人类发展。因此，磷不可避免地被释放到河流，湖泊和海军陆战队中。不幸的是，水体中过量的磷酸盐会引起水生植物和海藻的过度生长，引起一系列的环境问题，例如富营养化造成的藻类繁殖，水生物种死亡和由于溶解氧减少而形成的有害藻类毒素。因此，从水生态系统中有效捕获和净化磷的需求具有相当重要的意义。

目前已经报道了各种磷去除策略，包括生物降解，电化学，化学沉淀和离子交换。与上述方法相比，基于金属氢氧化物或金属氧化物(例如Fe，Zn或其它)的吸附技术由于其高效率和低成本节省而被广泛用于去除磷酸盐。因此，为了有效去除磷酸盐，开发低成本，环保且有序的多孔载体以均匀分散镧的碳材料将极具吸引力。

发明内容

本发明是一种对磷具有高选择性和高吸附量的介孔碳膜的一步法制备，以生物质纳米晶纤维素(NCCs)为导向模板，用四甲氧基硅烷(TMOS)为介孔模板和六水合硝酸镧合成膜材料，并用于对溶液中的磷选择性吸附。本发明所得膜材料大幅提高吸附剂的吸附性能，同时膜材料便于连续操作，易于回收，优于粉体材料，在各种吸附材料中具有很大优势。

一种介孔碳膜，所述介孔碳膜为手性液晶向列结构，具有纺锤状互相连通的介孔，定向，有序；通过功能改性，材料含有与≡P＝O直接配位镧化合物，大大提高了吸附剂的吸附能力和选择性。

一种镧掺杂的介孔碳膜的制备方法，步骤如下：

步骤1：制备纳米晶纤维素(NCCs)，备用；

步骤2：将步骤1得到的纳米晶纤维素超声分散，然后滴加四甲氧基硅烷(TMOS)和一定质量的六水合硝酸镧，搅拌反应后，倒入聚四氟乙烯盘中干燥成膜，得到复合膜A；

步骤3：将步骤2得到的复合膜A置于瓷方舟中，放置管式炉煅烧得到复合膜B；

步骤4：将步骤3得到的复合膜B置于强碱溶液中，烘干材料，获得介孔碳膜C。

步骤1中，制备纳米晶纤维素NCCs的步骤为：将市售脱脂棉置于60wt％左右的硫酸溶液中，35～55℃搅拌水解2～4h，后经大量蒸馏水稀释以抑制水解；过夜静置分层，倒掉上层清液，对下层云状分散液离心分离，洗涤；将离心分离后的白色悬浊液转移到透析膜中透析，所述透析膜的截留分子量为11000～15000，透析时间为2～4天；获得pH值等于2.4的溶液，稀释，超声，得到纳米晶纤维素；所述纳米晶纤维素的质量百分浓度为2～4％。

步骤2中，所述的纳米晶纤维素(NCCs)、四甲氧基硅烷(TMOS)和六水合硝酸镧的用量为10mL:40-70μL:1～30mg；

所述超声时间为10～30min；所述加入六水合硝酸镧后的搅拌时间为1～3h；

所述滴加滴加四甲氧基硅烷(TMOS)和六水合硝酸镧后的搅拌反应的温度为室温，时间为2～4h；

所述干燥成膜在聚四氟乙烯表面皿中20～30℃水浴干燥1～2天。

步骤3中，所述的管式炉煅烧条件是氮气氛围下，先100℃煅烧1-3小时，后400～900℃煅烧5～7小时。