[发明专利]一种辛酸亚锡的制备方法

说明书

本发明涉及精细化工领域，具体关于一种辛酸亚锡的制备方法；本发明方法公开的一种辛酸亚锡的制备方法，首先加入氢氧化钠溶液与异辛酸反应，然后加入铑掺杂负载型抗氧化剂，并在氮气氛围下与氯化亚锡反应，制备的产品质量和稳定性均有了较大提高。在制备过程中加入了一种铑掺杂负载型抗氧化剂，不仅有利于产物中二价锡含量的增加，而且有助于转化率的提高。该工艺填补了这一领域的生产技术空白。所生产的产品完全可以替代进口产品，可为国家节约大量外汇。

技术领域

本发明涉及精细化工领域，具体关于一种辛酸亚锡的制备方法。

背景技术

辛酸亚锡是一种重要的锡化合物，广泛用于塑料、泡沫、橡胶制品中作催化剂和稳定剂。据调查，中国仅用于聚氨酯软质泡沫塑料中作催化剂的辛酸亚锡年需求就在1000t以上，起制备工艺收到了人们的广泛关注。

CN102775293A公开了一种辛酸亚锡的制备工艺。该工艺的过程是：将氧化亚锡、异辛酸按比例投入反应釜中，开动搅拌、真空泵，在115-130℃脱水反应直至没有馏份出来继续反应2-3小时，后采用降温冷却过滤，即可得到成品辛酸亚锡。该发明工艺通过简单直接采用氧化亚锡和异辛酸为原料制取，所使用的氧化亚锡可。以自行制备，也可以市场购买，通过采用此新工艺后，所制备的产品不仅质量好、纯度高、而且能耗低、质量稳定、同时在整个生产过程中，废气、废水比其他制备方法要少。

201710653025.5公开了一种辛酸亚锡T-9的制备方法，包括如下步骤：1)将锡锭制备成锡溶液；2)将步骤1)制备的锡溶液与异辛酸、液碱混合，搅拌，升温，第一次反应，加氮气，第一次降温，加抗氧剂，保温，第二次反应，第二次降温即得。该制备方法简单易操作，步骤少，且锡溶液中的二价锡含量高，产品辛酸亚锡含量高，稳定，抗氧化性强，无损耗，无异味，催化效果好，成本低，风险低。

201210153297.6公开了一种氧化亚锡纳米片的制备方法，该方法具体以辛酸亚锡的乙醇溶液作为前驱体，利用进料器将前驱体溶液通入燃烧反应器，辛酸亚锡前驱体在反应室中进行燃烧热解，与此同时在火焰上方通入氮气快速淬冷，促使氧化亚锡纳米片的形成。该制备方法具有连续化生产，生产周期短，产量高的优点，而且制备出的氧化亚锡呈现纳米级片状结构，具有高的可逆容量和优异的循环性能，可用作锂离子电池负极材料。

目前国内外制备辛酸亚锡大多采用醛歧化法、酸酐法和复分解法等，这些方法都存在过程控制不稳定、操作复杂以及亚锡含量偏低的的缺点，限制了辛酸亚锡的工业化生产。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种辛酸亚锡的制备方法。

一种辛酸亚锡的制备方法，制备技术方案如下：

按照质量分数，将400-500份氢氧化钠溶液加入到反应釜中，控温80-90℃，搅拌下缓慢的将14-20份的异辛酸加入到反应釜中，反应30-50min，然后将0.5-5份的铑掺杂负载型抗氧化剂加入到反应釜中，搅拌溶解，在氮气保护下将11-15份的氯化亚锡加入到反应釜中，加热到130-160℃，反应4-8h，然后降温到40-60℃，加入200-300份的40-50℃的热水，快速搅拌，洗涤2次，过滤，然后静置分层，即可得到成品辛酸亚锡。

所述的氢氧化钠浓度为1.5-2.5mol/L。

所述的氯化亚锡为无水氯化亚锡固体。

所述的铑掺杂负载型抗氧化剂按照以下方案制备：