[发明专利]一种槐角制剂的特征图谱检测方法有效
申请号: | 201810952865.6 | 申请日: | 2018-08-20 |
公开(公告)号: | CN109358120B | 公开(公告)日: | 2021-11-23 |
发明(设计)人: | 周厚成;胡昌江;钟磊;冯健;李文兵 | 申请(专利权)人: | 四川新绿色药业科技发展有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 李高峡;张娟 |
地址: | 610000 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 槐角 制剂 特征 图谱 检测 方法 | ||
1.一种槐角制剂的检测方法,其特征在于:它包括如下操作步骤:
1)对照品溶液的制备:
取芦丁、槐角苷、染料木素对照品,加甲醇溶解,作为对照品溶液;
2)供试品溶液的制备:
槐角饮片、槐角配方颗粒供试品溶液的制备:取供试品,乙醇提取,过滤,吸取滤液用甲醇稀释,作为供试品溶液;
槐角标准汤液供试品溶液的制备:取槐角饮片加水浸泡,煎煮,滤过,得水煎液,用水定容,作为供试品溶液;
3)检测:
分别吸取对照品溶液和供试品溶液,注入液相色谱仪进行检测;
色谱条件如下:
检测波长:260nm;
色谱柱:C18色谱柱;
柱温为25 ℃;
流动相:流动相A为乙腈,流动相B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,梯度洗脱的程序为:0~20min,87%~76%A;20~30min,76%~50%A;30~50min,50%~50%A。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤1)所述芦丁、槐角苷、染料木素对照品加甲醇配置的对照品溶液浓度为50μg/ml。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤2)中所述乙醇为70%的乙醇,所述提取为超声提取;步骤2)所述槐角配方颗粒供试品与乙醇的质量体积比为1g:125mL,所述槐角饮片供试品与乙醇的质量体积比为1g:12.5mL,所述槐角配方颗粒、槐角饮片供试品滤液与甲醇稀释比例为1:5。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤2)中制备槐角标准汤液供试品时,加水煎煮2次,第一次加的水为槐角标准汤液供试品的12倍ml/g,加的水为槐角标准汤液供试品的12倍ml/g。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤3)所述C18色谱柱为Agilent 5TC-C18(2)250*4.6mm。
6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤3)所述的色谱条件的流速为1.00ml·min -1。
7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤3)所述的色谱条件的进样量为10μL;步骤3)所述的色谱条件的理论板数按槐角苷峰计算应不低于3000。
8.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于:步骤3)检测得到的图谱,以与槐角苷对照品峰相应的峰为S峰,在如下5个相对保留时间具有峰:0.695、0.759、0.976、1.000、1.347。
9.根据权利要求1~8任一项所述的检测方法,其特征在于:所述方法是检测槐角制剂的芦丁、槐角苷、染料木素含量的方法。
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