[发明专利]钒氮合金中氮含量的检测方法及钒氮合金中元素的分析检测方法在审
| 申请号： | 201810952999.8 | 申请日： | 2018-08-21 |
| 公开（公告）号： | CN108918761A | 公开（公告）日： | 2018-11-30 |
| 发明（设计）人： | 宋进;汪小虎;汪星妙 | 申请（专利权）人： | 成渝钒钛科技有限公司 |
| 主分类号： | G01N31/16 | 分类号： | G01N31/16 |
| 代理公司： | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人： | 王宏 |
| 地址： | 641000 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 钒氮合金 分析检测 检测 混合溶液 滴定液 无机酸 铵盐 化学分析技术 氨气 强碱 氨基磺酸 酸吸收液 蒸馏 滴定 硫酸 分解 吸收 | ||
1.一种钒氮合金中氮含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
将钒氮合金在无机酸中分解得到铵盐混合溶液；
将所述铵盐混合溶液与强碱混合后进行蒸馏，用酸吸收液吸收产生的氨气得到待滴定液；
用氨基磺酸滴定所述待滴定液，得到待测钒氮合金中的氮含量；
其中，所述无机酸包括硫酸。
2.根据权利要求1所述的钒氮合金中氮含量的检测方法，其特征在于，所述无机酸为硫酸和辅助酸，所述辅助酸为高氯酸或磷酸，优选地，所述辅助酸为磷酸。
3.根据权利要求2所述的钒氮合金中氮含量的检测方法，其特征在于，所述无机酸为硫酸和磷酸，且硫酸和磷酸的质量比为3:1.5-2.5。
4.根据权利要求1所述的钒氮合金中氮含量的检测方法，其特征在于，在所述钒氮合金分解过程中的分解温度为380-420℃，分解时间为15-30min，优选为20-25min。
5.根据权利要求1所述的钒氮合金中氮含量的检测方法，其特征在于，将所述铵盐混合溶液与强碱混合之前要将所述铵盐混合溶液冷却至室温；
在将所述铵盐混合溶液与强碱混合过程中是将所述铵盐混合溶液先加入蒸馏器皿中，然后再以15-30滴/min的速率滴加氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的浓度为450-550g/L。
6.根据权利要求5所述的钒氮合金中氮含量的检测方法，其特征在于，在蒸馏过程中为蒸馏器皿中提供的水蒸气温度为80-90℃，蒸馏速率为6-8mL/min。
7.根据权利要求1所述的钒氮合金中氮含量的检测方法，其特征在于，所述酸吸收液为硼酸或硫酸，优选为硼酸。
8.根据权利要求1所述的钒氮合金中氮含量的检测方法，其特征在于，在用氨基磺酸滴定所述待滴定液过程中，所用的指示剂为甲基红-次甲基蓝混合指示剂。
9.根据权利要求8所述的钒氮合金中氮含量的检测方法，其特征在于，在滴定过程中，所述氨基磺酸的浓度为0.04-0.06mol/L。
10.一种钒氮合金中元素的分析检测方法，其特征在于，包括权利要求1-9中任一项所述的钒氮合金中氮含量的检测方法。
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